化纤用氢氧化钠中硅含量的测定方法.pdfVIP

第14届“佑利杯”论文交流会文集 化纤用氢氧化钠中硅含量的测定方法 李富荣’ (锦西化工研究院有限公司，辽宁葫芦岛125000) [关键词]氢氧化钠；硅；测定方法；可行性 f摘要]参照各国氢氧化钠中硅含量的测定标准，通过大量试验确定了化纤用氢氧化钠中硅含量的测定方 法，并从不同方面验证了方法的可行性。 化纤用氢氧化钠主要用于粘胶纤维、聚乙烯醇、 件、精密度和正确度进行充分的探讨和研究。在理 腈纶、维纶等生产。硅含量是反映化纤用氢氧化钠 论分析和大量试验的基础上，确定了化纤用氢氧化 产品质量的主要技术指标之一。对于下游化纤行 钠中硅含量的测定方法，并从不同方面验证了方法 业，化纤用氢氧化钠中硅含量偏高会降低后期催化 的可行性。 床的表面活性，引起粘胶过滤困难，严重影响了化纤 1测定方法 产品质量。为找到更好的化纤用氢氧化钠中硅含量 1．1测定原理 的测定方法，笔者进行了大量研究。 在盐酸介质中，用氟化钠处理，使任何形态的聚 查阅到的国内外相关方法标准如下：①国际标 合硅解聚；在硼酸存在下，掩蔽氟离子的干扰，pH值 准ISO6382：1981《硅含量测定的通用方法还原硅 为1．1±0．2时，形成氧化态(黄色)硅钼酸盐；在草 钼酸盐分光光度法》；②英国BS6075--1981《工业 酸存在下，于硫酸强酸介质中，选择性还原硅钼酸盐 用氢氧化钠试样制备和试验方法第4部分：硅含量 nm处 以消除磷酸盐的干扰。在最大吸收波长800 的测定》；③日本JISK1200--2000(T业用氢氧化钠 17518—测定吸光度。 第5部分：硅含量的测定ICP法》；④GB／T 2012(化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼1．2试剂和材料 酸盐分光光度法》…。对查阅到的标准分析、归纳： 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时， 英国BS6075--1981等均采用ISO985：1976制定， 6682--2008【21中规定的三 均指分析纯试剂和GB／T 采用重量法；国际标准ISO6382：1981采用还原硅 级水(不含硅)或相当纯度的水。所用试剂应贮存 175 钼酸盐分光光度法；GB／T 18--2012是修改采用 于无硅材料(如聚乙烯)制成的容器中。 国际标准ISO6382：1981制定的化工产品中硅含量 1．2．1质量浓度为150g／L盐酸溶液的配制 测定的通用方法；日本JISK1200q000采用ICP光 mL试 质量浓度为150g／L，配制方法：量取340 谱分析法。归纳硅含量的测定方法：重量法、分光光 000 剂盐酸，用水稀释至1 mL。 度法和ICP法。重量法适用于产品中硅含量较高