气相色谱测定有机磷农药残留量影响其准确度的几个因素.pdfVIP

第十七次全国职业病学术交流会论文集 湖北宜昌 ．447． 气相色谱测定有机磷农药残留量影响其准确度的几个因素 李云彭连国潘兵 枣阳市卫生防疫站湖北441200 气相色谱分析有机磷农药残留量在目前是一项比较先进和最适宜的一种分析检测手段，它不仅克服了 常规化学分析方法的一些干扰因素，也加快了分析检测的速度，因它具有操作简便，三高(高效能、高选 择性、高灵敏度)一快(分析速度快)一广(应用范围广)而得到了广泛的应用。特别是随着农产品市场 的全球化以及消费者对农产品质量关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受人们的重视，因而发 展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留量分析技术，控制农药残留，提高农产品质量，是促进农产品销售， 保证食品安全的重要工作。因此本文将对气相色谱分析农药残留量影响其准确度的几个因素进行探讨。 1试样的影响 对于农药残留分析这样的痕量、超微量技术，条件稍有改变或操作上稍有不同就会影响其稳定性及准 确度，这就要求所分析的试样要稳定并且要有代表性。所以试样采集的好坏是获取准确数据的基础。采集 样品总的要求是标准化采集。‘即要有随机性、又要有代表性，尽可能采集不同的样品和一定数量的试样， 采样的容器和工具必须彻底清洁以免污染样品。样品如果需要保存一定时间，那么保存在10天以内的， 温度要控制在0—5℃之间，10天以上的要在一10℃至一20℃冷冻保存，不论哪种情况都要密封在聚乙烯 袋里，以免干燥。由于农药在动植物体内及环境中可能代谢降解，必须注明从取样到分析的间隔天数。 2进样系统的影响 进样技术和汽化室温度的选择是气相色谱分析农药残留中误差的主要来源之一。所以进样系统的结 构、使用材料、进样的温度、进样时间、进样量的大小、进样工具、进样的准确度和重复性都对气相色谱 持平衡迅速，每次进样前后时问、针头刺进的位置和浓度都应保持一致，针头刺入深度应保证样品进入汽 化加热区：不同样品应使用各自的注射器，不能交替使用，同一样品而浓度不同应专用注射器。进样量的 大小，主要由柱效和检测灵敏度来决定。进样量大，影响保留时间，保留时间移位，峰变宽而且峰形不好， 组分之间的分离情况变坏；进样量小，有利于提高分析的准确度，取得良好的分离效果；进样量过小时， 也会使保留时间拖后，同样影响保留时间的准确测定。汽化室温度的高低对峰形和组分分离影响很大，温 度过低，产生前延峰，温度过高前延直立或出现分解产物的色谱峰。汽化室温度一般比柱温高30℃—40 ℃。同时要经常更换汽化室的橡胶垫，以免多次进样后漏气，影响结果不准确。 3色谱柱系统的影响 色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏。色谱柱是柱系统的一部分，色谱柱的选择是确定色谱分析农药残 留的一个中心环节。要想取得准确结果，对色谱柱的要求非常高。即要求色谱柱高效能、选择性好，又要 求达到快速定性定量分析的目的。 4检测器系统及操作条件的影响 FPD检测器也称硫、磷检测器。它属高灵敏度、高选择性、不受溶剂干扰的检测器，是检测农药残留 FPD用三种气体即空气、氢气、氮气。空气与氢气之比是影响灵敏度最关键的参数，最佳比为空气／氢气 重要参数之一，检测器的温度低，灵敏度也低，特别是挥发性小的化合物更低。3、样品的浓度对检测器 ．448． 第十七次全国职业病学术交流会论文集 湖北宜昌 的灵敏度影响不大。另外漏气、滤光片透光度下降、玻璃套管脏、石英窗透光度下降、喷嘴脏或有沉积物 等这些都是影响FPD灵敏度的因素。 5色谱定量方法的选择 气相色谱定量方法的选择也至关重要，方法选择的好，准确度就高，反之则差。色谱定量常用的方法 有：归一化法、外标法(标准曲线法)、内标法。l、归一化法。是把所有出峰的组分之和按100％计算的 相对定量方法。使用此法的重要条件是待分析组分必须全部流出色谱柱，而且在所使用的检测器上都能产 生响应信号。归一化法优点是简单、准确，操作条件，如进样量、流速等变化时对定量结果影响不大。但 此法在实际工作中仍有一些限制，比如，样品的所有组分必需全部流出．并且出峰。2、外标法(标准曲 线法)。是一种简便、快捷的绝对定量方法。可以用不同浓度的标准物质作标准曲线。也可以采用单点校 正法直接比较定量。应该注意的是作外标校正因子或外标校正曲线时的条件应与被分析样品一致，特别是 温度、载气流速、进样量及检测