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手性液相色谱一串联质谱法测定人血浆中昂丹司琼对映异构体
刘可，戴晓健，钟大放。陈笑艳(中㈣f}学院上海药物研究所。上海，201203)
基10mg)，分别置于25mL容量瓶中，以甲醇溶解
昂丹司琼与5一羟色胺(5-HT)有相似的母核，是
并稀释至刻度，得400
第一个被应用于临床的强效、高选择性5·HB受体 mg·L“的储备液。以甲醇
拮抗剂，主要用于治疗因放疗及化疗诱发的恶心、呕 稀释储备液．获得浓度为100¨g·L“的内标工作
吐。昂丹司琼结构中含有一手性碳原子，临床现以 溶液。
消旋体给药。近年来有文献报道高效液相色谱法以 2．2血浆样品预处理
卵类牯蛋白手性固定相…、纤维素手性固定相[2’21 向200¨L血浆中分别加入50止内标溶液
和毛细管电泳法珀3分离了昂丹司琼对映体，但关于
昂丹司琼立体选择性的药物动力学研究未见文献报 50)，200江，O．1N氢氧化钠溶液，3InI乙酸乙酯；涡
500
道。本实验拟建立高效液相手性色谱一串联质谱法 流混合lmin，振摇10min后3r·min。下离心
分离昂丹司琼对映体并用于研究其在人体内立体选 5miIl，移取上清液于另一10mL玻璃试管中，40℃
择性药代动力学。 空气流下吹干，残留物加人150止流动相溶解，取
l材料和仪器 20曲进Lc-Ms／Ms分析。
盐酸昂丹司琼消旋体(纯度99．5％)、盐酸左昂2．3色谱与质谱条件
ultron mm×150
丹司琼(R对映体，纯度99．5％)和盐酸右昂丹司琼 Es—OVM柱(4．6 mm，5Ⅳn，美
mm×10
(s对映体，纯度99．5％，江苏豪森药业股份有限公国Agilent公司)，ult瑚ES—OVM预柱(4．O
司)；注射用昂丹司琼(枢复宁．葛兰素史克中国投
mL·
资有限公司)；盐酸托烷司琼(纯度：99．9％，济南百 ·L。醋酸铵：乙酸(20：80：O．025)，流速：0．4
诺医药科技开发有限公司)；甲醇、乙腈为色谱纯 n】jn一，柱温：20℃，进样量：20灿。
(德国si舯a公司)；醋酸铵、乙酸为色谱纯(美国 离子源为电喷雾离子源(TufboIonsp“y)；离子
Tedia公司)。 ooO
喷射电压为4 V；温度为450℃；离子源气体1
LC—20AD型输液泵和sIL．HTA型自动迸样器
‘N2)压力为345kPa；离子源气体2(N2)压力为414
(日本岛津公司)；API4000型三重四极杆串联质谱kPa；气帘气体(N：)压力为69kPa；正离子方式检
仪，配备电喷雾电离源(美国AppliedBiosystems公测；去簇电压(DP)均为70V；扫描方式为多反应监
司)；MilIipore纯水制备仪。 测(MRM)，碰撞能量(cE)分别为34eV(昂丹司
2实验方法 琼)和34“(托烷司琼)；用于定量分析的离子反应
2．1标准溶液配制
精密称取左盐酸昂丹司琼和右盐酸昂丹司琼各 ”沈124(托烷司琼)；碰撞气压力为”．6kPa；扫描
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