含金刚烷侧基聚芳醚酮微孔-超微孔泡沫材料的制备与表征.pdfVIP

V01．34 高等学校化学学报 No．5 2013年5月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 1033～1035 [研究快报] 含金刚烷侧基聚芳醚酮微孑L．超微孔 泡沫材料的制备与表征 王 辉，张淑玲，刘佰军，郭万才，王贵宾，姜振华 (吉林大学化学学院，麦克德尔米德实验室，长春130012) 关键词微孔；超微孑L；聚芳醚酮；金刚烷；泡沫 中图分类号0632．32 文献标志码A 微孔塑料是指泡孔尺寸为1～10¨m、密度为109～1012cell／cm’的发泡塑料，独特的结构使其具有 质量轻、高冲击强度、低传导率、隔音和隔热效果好等优越性能，具有广泛的应用前景，被誉为“21世 J． 纪的新型材料”¨，2 聚芳醚酮具有很高的热稳定性，优良的电性能及机械性能，广泛应用于航空、航天、电子和核能 等高技术领域∞。]．为了进一步拓展聚芳醚酮的应用领域，利用超临界二氧化碳发泡技术开发聚芳醚 酮类高性能微孔材料具有重要意义． 我们∞1通过优化发泡条件成功制备了孔尺寸为2～10斗m的聚芳醚酮微孔材料．为进一步降低泡 孔尺寸，本文从分子设计角度考虑，在聚芳醚酮基体中引入刚性笼形金刚烷侧基，增大分子间自由体 积，提高链刚性，成功制备了一系列形貌均一，尺寸可控的高性能聚芳醚酮微孔一超微孔泡沫材料． 1实验部分 1．1试剂与仪器溴代金刚烷，分析纯，重庆万利康公司，使用前经90℃减压升华处理；问苯二酚， 7一二氟二苯酮，分析纯，延吉化工厂； 分析纯，Dorregaard公司；1，5一萘二酚，分析纯，ACROS公司；4，4 无水碳酸钾，分析纯，天津化学试剂有限公司；环丁砜，分析纯，锦州炼油厂，使用前经减压蒸馏；纯 度大于99．99％的CO：气体，北京分析气体公司． MettlerAS265S电子数字天平，可精确到0．00001 样品断面经喷金处理． 1．2 聚合物薄膜的制备参照文献[7]方法合成一系列含金刚烷侧基的聚芳醚酮聚合物，合成路线见 Schem,P1． F如F+0．25HO--…+o，s帅絮F，器幽Mr 一譬 Scheme1 of andAdRES-CF3BEN．-PEEK SynthesisAdNp-．CF3BEN．-PEEK mL氯仿中，过滤后将溶液浇铸在水平玻璃上， 将所得聚合物粉末干燥，取1．5g聚合物溶解于12 h后，取下．将所得聚合物薄膜于80℃真空干燥7d，所得膜厚约为 分别于室温、40和60cC各干燥12 120 Ixm． 收稿13期：2013-02-22． 基金项目：国家自然科学基金(批准号和吉林大学中央直属高校基本业务费(批准号：450060481411)资助． 联系人简介：姜振华，男，博士，教授，博士生导师，主要从事多相高分子材料研究．E—mail：jiangzhenhua@jlu．edu．cn 万方数据 高等学校化学学报 1．3微孔材料的制备首先以低压CO，气体冲洗反应釜数次，以除去釜中的空气，然后在不同的饱 和温度(0～45℃)、饱和压力(5～30MPa)和饱和时间(1～24 h)下制备过饱和的CO：／PEEK样品．快 S。6 速泄压，在一定的转移时间(20～40s)内将样品置