Ti纳米MCM41复合材料的制备和表征.pdfVIP

第34卷 第8期 稀有金属材料与工程 、，01．34．No．8 2005年 RAREMElALMATEIuALSENGINEER烈G 2005 8月 AND August 江天肃，翟庆洲，王 巍，张治国 (长春理工大学，吉林长春130022) 摘要：采用水热合成法，溴化十六烷基三甲基铵为模板剂，正硅酸四乙酯为硅源，制备出纳米McM．41分子筛。以 xRD，化学分析，N2吸附．解吸附技术，IR，评价了制备方法的有效性及对纳米MCM．41分子筛孑L结构的影响。结果表 明：钛己并入MCM．41分子筛中，McM一4l内表面上的硅羟基团是钛并入的主要位置，部分钛在分子筛孔道内。制得 于体相Ti02发生明显蓝移，这是由于Ti02粒子组装在纳米分子筛McM一41孔道内的结果。 关键词：纳米分子筛MCM．41；钛：复合材料：表征 中图法分类号：0611．4 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2005)08．1209．04 的催化活性，在催化、有机污染防治、光解水及环境 1 前 言 治理等领域中具有良好的潜在应用背景，但现有文献 沸石分子筛是一类应用最广泛的催化剂和吸附 未见这类材料的制备与表征报道。 剂，由于纳米分子筛可能具有更高的催化活性以及某 本研究以钛酸四丁酯为前驱体，用液相移植法将 些新性质，因此近年来纳米分子筛的制备与研究引起 了人们的极大兴趣【1~引。自从M41S介孔分子筛问世以 合材料。采用化学分析，粉末XRD，N2吸附．解吸附 来【4，51，M41s分子筛已获得了一定的应用【6】。MCM一41技术，红外光谱，紫外一可见扩散漫反射吸收光谱对制 作为其主要成员己用作催化剂以及作为主体组装半导 备出的材料进行了表征，评价了钛组装方法的有效性 体化合物、金属配合物等纳米客体于其一维线性孔道 及其对孔结构的影响，证明了制备方法的成功性。 之中【6，7】。Cai等近来通过调整表面活性剂溴化十六烷 2 实 验 基三甲基铵浓度控制合成的MCM一41分子筛尺度，已 2．1 合成出纳米尺度MCM．41分子筛【3】。二氧化钛光催化 试剂 可将有机污染物完全降解为C02，H20与无机酸，．在 有机污染防治、光解水、环境治理等领域中具有巨大 的应用前景[8，9】。钛(Ⅳ)引入到介孔分子筛MCM一41(CTMAB，A．R．)，无水乙醇(A．R．)。 中可借以钛有机金属化合物为前驱体负载于分子筛孔 2．2样品的制备 道中后煅烧除去有机物iloJ或于McM．41合成体系中 纳米McM．41分子筛制备：取480ml水，加入 0．28 1．0 加入Ti(IV)适宜前驱体而使Ti(IV)进入MCM一41骨架gNaoH固体，加入CTMABg，在80℃水浴 min后)，加入5 上【ll12】。水热法因具有原料易得，晶粒发育完整、粒条件下搅拌，当溶液均匀时(大约30 径小、纯度高，晶状好且可控制，无团聚的特点受到 mlTEOs，仍在80℃条件下加热，搅拌2h后，出现固 3，1 广泛关注[141。 Coma等[151首先在水热条件下合成体产品。过滤，洗涤，室温干燥，在马弗炉中550℃条 Ti．MCM．4l介孔分子筛催化剂，并发现它对烯烃的环件下煅烧4h[