红外光谱法用于加氢生产生物柴油过程的监控研究.pdfVIP

石 油 炼 制 与 化 工 2015年 1月 分析与评定 PETROIEUM PROCESSING AND PETROCHEMICALS 第 46卷 第 1期 红外光谱法用于加氢生产生物柴油过程的监控研究 白正伟，李 怿，崔凌雁 (中国石化炼化工程 (集团)股份有限公司工程技术研发中心，河南 洛阳 471008) 摘 要：采用红外光谱仪对动植物油脂加氢产物进行分析，分别读取 2925，1745，1710cm一附近峰顶的 校正吸光度 ，用波数 1745cm 和 2925cm 的校正吸光度之 比作为酯烷 比，用波数 1710cm一和 2925cm一1 的校正吸光度之 比作为酸烷比，以此来监控加氢产物 中的脂肪酸酯类、脂肪酸类等化合物 的含量 。结果表 明：酯 烷比和酸烷 比可有效区分不同工艺条件的加氢深度并用于工艺条件的筛选研究。 关键词 ：加氢工艺 红外光谱 生物柴油 酯烷 比 酸烷 比 第一代生物柴油是将动植物油脂通过酯交换 1．2 实验方法 制成沸点较低的脂肪酸酯类化合物，但其化学结 采用涂片法制备样 品，直接将样品涂抹在溴 构与柴油 明显不 同，可调合 比例较低 。第二代生 化钾片上。试验条件 ：扫描次数 16；分辨率4cm 。 物柴油是将动植物油脂直接进行深度加氢 ，除去 在 400~4000cm 范 围扫描 ，纵坐标 以吸光度模 其 中的酯官能团，其在化学结构上与柴油完全相 式显示 。在 3700cm 附近基线较平处 以及在 同，可以以较大 的比例添加到柴油中。在进行生 2000cm 附近基线较平处各取 1点并连线 ，以此 物柴油加氢工艺研究时，需要监控加氢产物 中的 为基线 ，采用峰高坐标工具，读取 2925cm 附近 脂肪酸酯类、脂肪酸类等化合物的含量，以确定所 峰顶 的校正 吸光度 ，记为 A： 。然后在 2000 用工艺条件是否满足要求 。由于生物柴油 中的脂 cm 附近基线较平处以及在 l600cm 附近基线 肪酸酯类、脂肪酸类的沸点较高，必须进行前处理 较平处各取 1点并连线 ，以此为基线 ，采用峰高坐 后才能用气相色谱测定其含量 ，而且 由于加氢产 标工具 ，分别读取 1745cm 和 1710cm 附近峰 物的组成较复杂n]，含量较低时会干扰脂肪酸酯 顶的校正吸光度 ，分别记为 A 、A 。。用 A ／ 类 、脂肪酸类 的测定 ，当然 ，也可 以通过测定加氢 A。作为酯烷比，用A川。／A。嗡作为酸烷比。 产物中的氧含量进行监控 。目前一般用碳氢氮氧 2 结果与讨论 硫元素分析仪测定氧含量 ，由于测定氧 时的模 式 与测定碳氢氮时的模式完全不同，更换起来非常 2．1 方法原理 麻烦 ，且需要专用 的检测器 ，一般 实验 室很少配 在红外光谱仪中，酯基官能团的c—O键的伸 备。红外光谱法在石油加工过程控制领域 已经有 展吸收在 1745cm 附近产生吸收峰 ，羧基官能团 较多应用 ，但是采用的多为近红外光谱法_l2]，尚未 C==O键的伸展吸收在 1710cm 附近产生吸收 见采用红外光谱法进行生物柴油生产过程控制的 峰，亚甲基官能团的CH 键 的反对称伸展吸收在 研究报道 。本研究采用红外光谱仪监控地沟油加