《中国药典》2010年版二部几项检验方法的讨论及建议.pdfVIP

中国药物与临床2012年3月第 12卷第3期ChineseRemedies鱼 ，盯c20 !：!!： ·399 · · 标 准 探 讨 · 《中国药典}2010年版二部几项检验方法的 讨论及建议 俞倌真 陈运动 《中国药典}2010年版已于2010年 1O月 1日正式实施。 药典规定 ：内容物为白色或类 白色粉末[I]8lz。实际检验中 新版药典有一部、二部、三部 ，收载的品种明显增加 ，现代分 发现．因为没有制粒 ，格列吡嗪主药与辅料粉末有分层现象。 析技术得到进一步扩大应用．增加并完善了安全性检查项 目 曾检验一批抽验检品，贮存时间已有 1年，规格为5mg，用高 及有效性检查项 目。更严格地控制了药品的质量。自新药典 效液相色谱法 (HPLC)测定含量，测得含量为标示量的 颁布实施一年多来 ，我们在实际应用 中。遇到几项检验方法 93．6％，含量均匀度，用同法测定 ，平均含量为 104．7％，重新 尚存在一些不够完善的情况 ，现提出讨论 ，以便药典专家们 测定含量 ．注意将沾壁的药粉尽量抖尽后与内容物一起混 在今后标准的修订中考虑予以修订。 匀，含量为95．1％，重测均匀度，平均仍高达 105．3％。分析原 1 双氯芬酸钠肠溶片的含量测定 因是因为贮存过程中主药粉末易沾于胶囊壁 ．且因该药规格 药典规定 ：以甲醇一0．12％冰醋酸溶液 (20：80)为流动 量小 ，主药仅 占平均装量的2．5％，对含量影响较大，而含量均 相… 。但实验结果 ，60min还不出峰，调整比例直至甲醇一 匀度，是将空囊壳用甲醇洗净 ，将洗液并入量瓶中后测定的， 0．12％冰醋酸溶液(80：20)时．主峰保留时间约为4min(柱长 平均含量就提高了约 10％。为保证贮藏过程中内容物的均匀 150mm)，结果较为满意。建议药典委重新试验后，定出合适 性，生产工艺以制粒较为合理 ，建议将性状项改成 ：内容物为 的流动相比例。 白色至类 白色的颗粒和粉末。 2 注射用甲磺酸培氟沙星的鉴别 6 维生素A的含量测定 药典规定 ：(1)取本品约30mg，照甲磺酸培氟沙星项下 药典规定 ：取本品，照维生素A测定法(附录ⅦJ)项下 鉴别(1)项试验，显相同的反应[- 。这样表述对原料药是合 紫外一可见分光光度法测定，即得_1]894。本品系由维生素A醋 适的，对制剂似不够规范 ，因为注射用粉针中可以含有辅料， 酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，是结晶与油的混合 取样时应以平均装量来折算。建议改为：取本品适量 (约相当 物。在含量测定时，需特别注意样品溶液的均匀性与溶解情 于甲磺酸培氟沙星30mg)，照甲磺酸培氟沙星项下鉴别(1) 况尤其是在冬天。曾有一维生素厂在春节前急需检验核对一 项试验，显相同的反应。 批维生素A原料药的含量。第 1次检验 ，含量仅71％，再取厂 3 亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的含量测定 里的留样重做 ，含量 123％．寻找原因是因为样品有结晶析 药典规定：…剧烈振摇30s．静置 ．分取三氯 甲烷层…依 出，第 1次送样倾取了上层液 ，含量偏低，第 2次是剩下的下 法测定口]256。测得含量仅为30．5％，改为时时振摇30min，静 层溶液含量偏高，因而造成同批含量不均匀。特别在天气较 置，分取三氯甲烷层…测得含量为92．9％，符合规定。30s太 冷时，更需注意送检样品的均匀性。 短，不足以将 甲萘醌全部萃取至三氯甲烷 中，建议增加振摇 同理 ，在检验时，样品需在60℃加热，使其充分溶解，成 时间。