二甲硫基甲苯二胺的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 第20卷 第 10期 应 用 化 学 Vo1．20 No．10 2003年 10月 CHINESEJOURNALOFAPPU匮DCHEMISTRY Oct．2oo3 H2 二 甲硫基 甲苯二胺 的合成与表征 N 一 R0 叫 M 王延飞 沈本贤 (华东理工大学化工学 院 上海 200237) 关键词 二甲硫基 甲苯二胺 ，合成 ，碘化锌 中图分类号 ：0621 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000-0518(2003)10—1018-03 在聚氨酯弹性体的加工成型中必须加入一种兼起扩链和交联作用的固化剂 ，几十年来使用得最为 成功的固化剂当属 3，3。二氯-4，4。二氨基一二苯基 甲烷 (MOCA)。虽然用MOCA制得的弹性体的物理力 学性能最好 ，而致命 的弱点是致癌性，美国政府已命令终止 MOCA在聚氨酯中的应用…。为此世界各国 竞相研究新型固化剂 J，但均未获理想 的结果。1987年 ，美 国Ethyl公司研究发现二 甲硫基 甲苯二胺 (DMTDA)是一种有希望取代 MOCA的固化剂 ，但其固化性能均不及 MOCA。 DMTDA的合成最早是用路 易斯酸作为催化剂，反应温度范 围为 20—300℃，压 力为常压至 6．9MPa 】。以后的研究大多采用2种原料直接混合合成 DMTDA，利用减压精馏分离反应产物，其缺点 是二 甲基二硫 的损耗很大。本文对 DMTDA 的合成工艺进行 了改进 ，采用惰性溶剂 的方法合成 了 DMTDA，这样减少了原料的损失 ，并利用萃取分离方法得到了高纯度的DMTDA。 2，4一二氨基 甲苯 (C，H。。。N)，CP，中国医药 (集 团)上海化学试剂公司进 口分装 ；二 甲基二硫 ：德国 MERCK—Schuchardt公司产品；甲苯、无水乙醚、无水乙醇、无水硫酸钠、氢氧化钠和二 甲苯均为市售分析 纯试剂 ；盐酸为优级纯 ；磷酸为 CP级试剂。 2，4一二氨基 甲苯与二 甲基二硫在催化剂的作用下生成 DMTDA是一个复杂反应 ，其反应原理为： CH3 CH3SSCH3 H3 NH2 NH2 - - - - - · - · - - ·- - - - - - - - - - - - - 4 。r Znl2 ， 詈 SCH3 H2N CH3SSCH3 NH2