工厂提供的工艺条件.docVIP

1）工艺条件 第一步反应：反应温度为166℃，丙二醇与尿素摩尔比为1.57：1，催化剂与尿素摩尔比为0.001：1，碳酸丙烯酯的收率为99．55％。 第二步反应：反应温度为182℃，真空度为6．7×1O3～8.0×104Pa。回流比为2.1、催化剂与PC质量比为0.03、甲醇与PC摩尔比为8.7、进料总流量为71.76KG-MOL/HR，碳酸丙烯酯转化率可达95％以上。 2）工艺流程说明 工艺步骤：尿素溶解→和丙二醇醇解反应→氨气回收→催化剂过滤回收→丙二醇提纯→碳酸丙烯酯分离→甲醇醇解反应→催化剂过滤回收→共沸精馏→甲醇回收→DMC提纯→萃取剂回收 ①反应工段 尿素溶液和1，2-丙二醇混合后，首先经过换热器加热至160℃，然后直接通入反应器发生以下反应： CO(NH2)2合成PC： CO(NH2)2＋CH3CHOHCH2OH=C3H6O3＋3NH3 在三相反应器中，以搅拌槽、鼓泡床反应器应用最为广泛。搅拌槽：液体由分布器流入，釜内加机械搅拌。搅拌的作用主要是强化混合和传质，同时对气泡由很强的破碎作用。适用性大，操作弹性大，连续操作时温度、浓度容易控制，产品质量均一，但高转化率时，反应体积大。鼓泡床：是最简单的气液（浆）反应器之一，反应器主体通常为圆柱形，气体在反应器底部通过气体分布器被分散成气泡进入反应器内，鼓泡床反应器通常具有较大的高径比。 本工艺采用的催化剂是ZnO负载型KOH催化剂，采用均相沉淀法制备出性能优异的ZnO[]，各种金属氧化物负载KOH比较如表3-4所示。由表可知，ZnO负载KOH催化剂的催化性能良好，故我们采用此种催化剂。 表3-4 金属氧化物负载KOH的固体催化剂的催化活性 序号 催化剂 DMC的收率 尿素的转换率 1 ZnO-KOH 6.22% 86.73% 2 ZrO2-KOH 1.83% 65.59% 3 CaO-KOH 0.00% 70.00% 4 La2O3-KOH 4.00% 90.19% 5 Al2O3-KOH 0.66% 49.56% 6 CrO3-KOH 1.11% 73.27% 7 BaO-KOH 0.68% 54.63% 8 MgO-KOH 0.47% 51.07% ②循环工段 循环工段包括两个精馏塔和一个闪蒸塔：T201，T202和F201。合成工段生成的碳酸丙烯酯混合物料进入闪蒸罐，在58.83℃，48KPa下闪蒸，塔顶采出为纯度0.9970的气体NH3可当产品卖出，塔釜采出通过泵与精馏塔T202塔釜采出经混合器混合后至精馏塔T201进行循环精馏。T201塔顶采出为纯度0.9736的1, 2-丙二醇，可作为原料回收利用，釜底采出为纯度0.9297的碳酸丙烯酯，可由第20块塔板送入反应精馏塔T202进行反应精馏，与此同时，原料甲醇经换热器并由泵输送至第30块塔板进入T202。反应精馏后，塔顶得到DMC的混合物进入精制工段。 ③精制工段 精制工段包括两个精馏塔：T301，T302。粗产品进入精馏塔T301，与此同时，萃取剂邻二甲苯由泵输入精馏塔T301，塔顶采出的甲醇纯度为0.9995。塔釜得到DMC与邻二甲苯的混合物通过换热器和泵进入精馏塔T302，在塔顶得到纯度为0.9986的DMC产品。塔釜得到纯度为0.9998的萃取剂邻二甲苯，邻二甲苯进行循环利用。