新型苯并咪唑衍生物的合成.pdfVIP

第33卷第1期 李一p．明等：新喇苯并咪唑衍，E物的合成 75 f丽写芏乏磊采莱耩1 化学试剂，2011，33(1)，75—77 k．………………………．．一l 新型苯并咪唑衍生物的合成 李卫明“，冼日华‘，刘彬云1，涂敬仁2，王植材2 (1．广东东硕科技有限公司，广东广州510280；2．广东光华化学厂有限公司。广东广州510280) 摘要：介绍了4个未见文献撤道的新型苯并眯唑化合物的合成方法．并对4个化合物进行了红外光谱、核磁共振谱、质谱 和元素分析的表征。 关键词：苯并眯唑；有机呵焊保护剂；合成 中图分类号：0626文献标识码：A 文章编号：0258·3283(2011)01-0075-03 4．氯苄基苯并咪唑和二氯代苄基苯并咪唑已 l 实验部分 经广泛应用为印制线路板有机助焊性保护剂 1．1 主要仪器与试剂 (OSP)里面的主要活性成份¨。1。为了寻找新型 的苯并咪唑衍生物，本文作者合成了一系列这类 Inova500 MB超导核磁共振仪(美国Varian公 衍生物，其中有4个未见文献报道，属于新型的苯 司)；FP-62型熔点测定仪(测鼍范围：25—300℃， 并咪唑衍生物。把这些新型苯并咪唑衍生物与有 机酸混合(如甲酸：乙酸=l：l的混合有机酸)，得premierXE型液质联用仪(美国Waters公司)； 澄清透明溶液．再添加其他化合物或与其他助剂 Vario EL元素分析仪(德国Elementar公司)。 配合，就形成性能优良的有机助焊性保护剂。铜 4一氯邻苯二胺(浅棕色粉末固体，m．P．71— 或铜合金经过该有机助焊性保护剂处理后，在表 73℃)、4-氰基邻苯二胺(浅棕色结晶，m．P．145— 面形成一层防氧化、耐湿、耐热的有机叮焊化学膜 层，所以这类新型的苯并咪唑衍生物是具有广泛 133℃)、3，4·二氯苯乙酸(白色结晶，m．P．89— 应用前景的OSP(Organicsolderabilitypreserva- 9l℃)、2，6．二氯苯乙酸(白色结晶，m．P． tire)的主要活性成份。 这类苯并咪唑衍生物的合成方法很多H…，如 层层析板；以上试剂均为广东光华科技股份有限 微波法和多聚磷酸缩合法等，但微波合成法由于 公司提供。 反应温度和时间较难控制，致使反应副产物较多， 1．2 难于分离，所以本文采用的合成方法是多聚磷酸 合成 缩合法。该方法是以邻苯二胺(1)和苯乙酸(2) 在装有磁搅拌、温度计、回流冷凝管的 的取代物为原料，在多聚磷酸作催化剂，乙二醇作 100 5 mL反应瓶中。加入1．78 m01)4一氯 溶剂的条件下进行缩合反应，生成苯并咪唑类衍 g(0．012 邻苯二胺、2．96 4m01)2，4·二氯苯乙酸、 生物(3)。其合成路线如下。