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低残单中高分子量PVPK60的研制 上海宇昂化工科技发展有限公司 上海宇昂生物科技有限公司 上海宇昂新材料科技有限公司 王宇，曾阳 摘要：本论文主要研究低残单聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K60的制备，从引发体系，聚合机理，聚合工艺及 后处理等过程出发，通过优化组合，得到符合USP32的残单低于IOPPM的中高分子量PVPK60制品． 关键词lPVPK60低残单复合引发体系 第一章概述 1．1聚乙烯基吡咯烷酮的介绍 经发展成为均聚物、共聚物和交联物三大类，PVP的商品也发展到工业级、医药级和食品级三个规格。 由于历史原因，其名称自九十年代起音译为聚乙烯基吡咯烷酮，但此名较狭隘，无法体现其分子结构特 性。随着PVP近年飞速发展及出口的激增，此名称的缺陷愈发突出。从分子结构及反应机理上讲，聚N． 乙烯基丁内酰胺为较佳称呼； PVP由于其独特的性能而得到日益广泛的应用，它不仅具有优异的溶解性、化学稳定性、成膜性、 生理惰性、粘接能力和保护胶作用，还可与许多无机、有机化合物结合，因此，PVP自面世至今，已被 广泛用于医药、化妆品、食品、酿造、涂料、粘接剂、印染助剂、分离膜、感光材料等领域。随着科学 技术的发展，PVP的应用领域越来越广泛，已在光固树脂、光导纤维、激光视盘、减阻材料等高科技领 域也得到应用。 但目前我国的PVP高端产品仍主要依赖进口，在研制及应用领域的研究与国外相比也存在很大的差 距。近年来随着我国的经济的发展和科学技术的进步，对PVP的生产及应用的研究也多方位展开。其需 求量也越来越大。因此，研究PVP的开发与应用具有十分重要的理论意义和实用价值。 1．2单体乙烯基吡略烷酮(NVP)的性质 1．2．1NVP的物理性质 NvP是乙烯基吡咯烷酮的简称，是合成PⅥ，的单体。NVP常温下是一种无色或者淡黄色、略有气味 的透明液体，易溶于水，相对密度为1．04，沸点为148℃。NVP除易溶于水外，还易溶于许多有机溶剂， 如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、三氯甲烷、甘油、四氢呋喃、甲苯等，具有优良的溶液特性。 1．2．2NVP的化学性质 NVP的分子是一个含有N原子的五元环，属于内酰胺类化合物，在N原子上连有一个乙烯基，这个 基团为NVP的聚合和应用提供了比较特殊的性质。NVP的分子式为C6H9NO，结构式为： I CH---CH2 ∽) NVP有两大重要性质，即易聚合性和水解性。 (1)易聚合 NⅥ，在适当的引发剂的情况下，或者光照条件下即可发生聚合反应得到聚乙烯基毗咯烷酮，即使在 没有引发剂的情况下，NVP也会因放置的时间过长等原因而发生自聚。所以在市售的商品NVP中一般都 加有阻聚剂，在聚合时我们需要除去其中的阻聚剂。处理方法有两种：一是加入活性炭，利用其吸附作 用除去其中的阻聚剂；一是采用减压蒸馏的方法，收取温度度为90C左右的馏分，即可得到纯净的NVP。 (2)易水解 NVP在酸性条件下很容易水解为乙醛和吡咯烷酮。这一化学性质预示着在应用中应注意两点。一是 在合成时必须注意把水脱除干净。二是在贮存过程中，要加入0．1％的碱(如片状苛性钠、氨或低分子量 的胺)使体系呈碱性，从而防止水解和自聚。 1．3 PVP的性质 1．3．1PvP的物理性质 商品PⅥ，一般是白色、乳白色或者淡黄色的固体粉末，也有以不同浓度的溶液出售的供不同用途的 工业品。 由于PVP分子中既有亲水基团，又有亲油基团，所以它既能溶于水，又能溶于许多有机溶剂中，如 醇类、羧酸、胺类、卤代烃等有机溶剂中，一般情况下，PVP较易溶于极性较强的有机溶剂，而相对难 溶解于弱极性或非极性的有机溶剂。 是不随PVP水溶液浓度改变而改变的常数，用乌式粘度计测得PVP的水溶液的相对粘度礓，则用 Fikentscher公式计算K值如下： 2；r=鬯呈璺塾±丝±兰：三!坠塑：：：±兰：三堡坠．二! “0．ZSC+0．003萨 式中：K为Fikentscher常数； C为0．1L溶液中溶解PVP