日本薄荷醇制造技术的变迁.pdfVIP

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维普资讯 两事,铸 r 一 日本薄荷醇制造技术的变迁 一 72e-f2- /, . 々V 1.前言 旋一拧檬烯、捡节油的主成分a一及 一蒎 日本的薄筒醇制造技术研究开始于 烯、从印地安薄荷油提取的右旋一胡薄荷 1903年,最早是研究薄荷脑(左旋——薄荷 酮、闼叶桉精油的主成分左旋一薄荷烯酮、 醇)的制造,从结晶方法、结晶室的改良、收 由百里香酚及甲基乙烯基 甲酮和4一甲基 率的增加、异味的击除、有讥酸处理、金辑钠 一 3一戊烯 一2一酮合成的薄荷二烯酮等: 处理、亚硫酸盐处理方面,对薄荷醇回收法、 从这些原料开始的合成过程归纳在图1中: 副产物的利用等进行了研究=同时,对薄荷 天然左旋一薄荷醇溶点为42~43℃, 原油和薄荷油的性状、鉴定方法、薄荷醇定 它容易结晶。由于薄荷醇有 3个不对件碳 量法、薄荷油成分的化学反应也进行了研 原子,存在4种立体异构体,即薄荷醇、新薄 究 . 荷醇、异薄荷醇、新异薄荷醇。每种异构体 关于薄荷醇的合成,当时考虑的原料 又存在3种光学异掏体,共计育 l2种光学 有:薄荷原油的副产物左旋一薄荷酮、从香 异构体, 茅油提取的右旋一香茅醛、橙皮的主成分右 季蒡 图1 薄荷醇的合成过程 2,天然左旋一薄荷酵的制造技术 下。将自然干燥的薄葡垒草进行水蒸汽蒸 薄荷为唇形科多年生的宿根草率植物, 馏,收油率为鲜草的0。l5一O。2%.根据收 它有许多品种和变种 薄荷的原产地不明, 获时期和品种的不同有所差异 从生产者 从中国经印度、埃及传到欧洲.再传到美iIIl 手中收集的薄荷原油中含有 7O一8O%的左 大陆,而日本的薄荷也是从中国传人的。 旋一薄荷醇,按图2所示的工艺进行分离糖 天然左旋一薄荷醇的精制方法大致如 制。 3O 维普资讯 棚撕 匦 蕉馏卜莲团 图2 薄荷脑(左旋一薄荷醇)制造工艺 将过滤了水和砂土的薄荷原油放入冷 枯油为原料,因脱齄油含薄荷醇40— 冻罐中冷却,折出结晶:冷却温度第l回为 50 、薄荷酮20—30%、薄荷醇醇6一l0%. 室外空气温度(冬季期间)——一l0℃(夏季 将其中的薄荷醇甩硼酸乙酯法或分馏等进 期圆),第2回为一l7—20℃.第3回为一 行分离后,得到薄荷酮含量在50%以上的 28℃.第4回为一3O℃,这样分为数回.阶段 薄荷酮油。将左旋一薄荷酮还原.理论上应 性的析出左旋一薄苘醇结晶,用离心分离器 该得到左旋一薄荷醇和右旋一新薄荷醇,实 将结晶与脱臆油分离。有关标准为,以含赫 际上使用阮内镍催化剂进行氢化.得到含左 离薄荷葺!65—75%的薄荷原油为原料。粗 旋一薄荷醇40%、右旋一新薄菏醇60%的 脑收率在50%以上。饪脑油收率50%。但 磺状生

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