甲烷磺酸铝催化合成氯乙酸酯的性能研究.pdfVIP

维普资讯 科研 开发 化工科技，2003，11(5)：40～43 SCIENCE TECHN0L0GY IN CHEM ICAL INDUSTRY 甲烷磺酸铝催化合成氯 乙酸酯 的性能研究 王 敏 ，姜 恒 ，宫 红 ，王 锐 ，刘立军 (辽 宁石 油化工 大学 石 油化工学 院 ，辽 宁 抚顺 113001) 摘 要 ：合成 了甲烷磺酸铝 ，用热重和红外对其进行表征 。并 以甲烷磺酸铝为催化剂 ，研 究其催 化 氯 乙酸与异丙醇酯化反应 中各种 因素对酯化率 的影响。反应条件为 ：醇酸摩 尔 比 1．2：l，催化剂摩 尔分 数 1．0％(以酸 的摩 尔数计)．反应时间2．5h，反应温度 80～85℃，环 己烷 5mL作为带水剂 ，酯化率可达 96．8％，反应后催 化 剂经过 简单 的相 分 离就可 重复使用 。与 AICI3·6H2O、AI2(SO4)3·l8H2O及其 它 Lewis酸进行 比较 ，甲烷磺酸铝 的催化活性最好 。用 甲烷磺酸铝 作催化剂合成其它氯 乙酸酯 ，酯化 率均 在 96．0％以上 。 关键词 ：甲烷磺酸 铝 ；氯 乙酸酯 ；酯化反应 ；催化活性 中图分类号 ：O6l1．4 文献标识码 ：A 文章编号 ：l008．05ll(2003)05．0040—04 氯乙酸异丙酯是合成非 甾体类消炎解热镇痛 海化学试剂公司；铝粉 ：化学纯 ，北京市西 中化工 药物萘普生和布洛芬 的原料 ，需求量较大 。 目前 ， 厂 ；其它试剂均为分析纯 。 工业上采用硫酸作催化剂 由氯 乙酸和异丙醇均相 1．2 甲烷磺酸铝的制备 合成 。尽管工艺简单 ，但存在产品质量差 、腐蚀设 称取 25．2g(0．3mo1)甲烷磺酸将其与水按 备和污染环境 等 问题。固体 Lewis酸没有 腐蚀 体积 比 l：l混合加入反应瓶 内，缓慢加入 2．6g 性 ，对环境无污染或污染小 ，是取代质子酸 的理想 (0．1mo1)铝粉 ，在搅拌下加热 回流 3．0h。趁热 催化剂 。但酯化反应是可逆 的生成水 的反应 ，普 过滤 ，洗涤 ，合并滤液 ，蒸干 ，在真空 l00℃下干燥 通 固体 Lewis酸容易水解 ¨ j，因此 ，研究耐水性 3．0h。甲烷磺酸铝质量 31．9g(收率 95．8％)。 Lewis酸 ，在有机合成方面更具 有广 阔的应 用前 1．3 甲烷磺酸铝 的热重分析 景 ，如三氟 甲烷磺酸镧在 Diels．Aider反应 、羟醛缩 采用美国 PERKINELMER公 司的 PyfislTGA 合反应 J和 Friedei．Crafts反应 【j中具有 良好 的 对 甲烷磺酸铝进行测定。程序升温速度 20℃／min， 耐水性能和催化效果 。笔者采用耐水性 Lewis酸 温度范 围 30—850℃，气氛为流速 20mI．／rnin的空 甲烷磺酸铝作催化剂合成氯乙酸异丙酯 ，不仅用 气。40 300℃结晶水失重率17．9％，计算结晶水个 量少 、酯化率高而且重复使用稳定性好 ，关于该催 数为 4，起始分解温度 200℃。 化剂在酯化方面的应用 ，目前 国内外未见文献报 1．4 甲烷磺酸铝的红外分析 道 。 仪器设备 ：傅里 叶变换红外光谱仪为 Perkin Elme