甲烷磺酰氯合成生产中的工艺改进研究.pdfVIP

维普资讯 精 细 石 油 化 工 第 2期 SPEC】A】T【Y PETROCHEM 】CA】S ④ 甲烷磺酰氯合成生 中的工艺改 乙 、 河(们北工JJ,大学化工学学院，，警天津．3oo13cj)峰 f，x／‘It 用合成反应经产 品分离后 的母液作反应介质 ，合成了甲烷磺酰氯产品，提高了反应收率 ．增加了经济效 益 ．减小丁环境污染 ．获得了综合利用的效果 。同时．讨论 了连续加料法埘反应时间的影响．在此基础上，提出 了连续法生产 甲烷磺酰氯的工艺漫想 。 关键词：兰堡堕 要 童韭 三茎堕 ．堡 。 甲烷磺酰氯是一种用途非常广泛的重要有机 品，上层混合液 (以下简称 “母液”)，待用。 合成 中间体 ．自采用二甲基二硫与氯气氧化一步 (2)用上述反应过程中所得浓盐酸代替 (1)中 法合成甲烷磺酰氯新工艺以来一．产品成本较 旧 化学纯盐酸 ．在相同盐酸浓度 ．投料比及操作条件 工艺有大幅度降低．且产 品质量稳定，远销海外． 下进行合成反应实验 取得了明显的经济和社会效益。同时．其在各领域 (3)仅用 (1)中得到的母液代替上述反应过程 的应用正在不断被开发，与之相关产品因其成本 中浓盐酸．同样投料比及操作条件下，进行合成实 下降和生产初具规模化而 日益活跃 目前 ．某些国 验 同时用母液循环重复进行实验．合成反应的产 家对该产品的需求量远远大于国内的需要 。因此， 品收率为 94 ～97 有良好的市场情景。仅该产品生产工艺本身而言 ． (4)连续加料法(或称滴加法)进行合成实验。 尚存在一些不足。如在 甲烷磺酰氯 的生产中．副产 向反应瓶 中预先加入计算量的母液作反应介质， 大量盐酸，产品分离后有残液 (以下简称 “母液 ” 在反应瓶上安装备有搅拌的滴液漏斗，于漏斗中 )．反应收率不够理想，合成反应周期长 ．生产效率 加人二甲基二硫和按化学反应理论计算所耗水 低。因此，为了不断完善该生产工艺．减少环境污 量 ，同时加人 1‰的相转移催化剂 [总投料比及反 染 ．提高经济效益 ，尽可能挖掘其工艺本身所具备 应条件同(】)：，使其充分混合均匀．然后控制滴加 的潜能．本文对以上问题进行了研究和探讨 速度和反应温度 ．通氯搅拌反应，结果同间歇加料 l 实验部分 法 比较 1．1 主要原料 1．3 产品分析 二甲基二硫，工业 品，含量≥99 ；氯气 ．工业 1．3．1 定性分析 品．天津大沽化工厂。 采用阿贝折光仪测其折光指数。 J．2 甲烷磺酰氯的合成反应 1．3．2 气相色谱定量分析 (1)在备有回流冷凝管、电动搅拌、温度计、气 气相色谱操作条件详见文献[1]。 体导管的 四口瓶中加人二 甲基二硫 ，然后加人浓 2 结果与讨论 度为 15 ～37 化学纯盐酸，及 1‰左右的相转 2．1 化学纯盐酸与回收盐酸作介质对合成反应 移催化剂，快速搅拌均匀后．不断向四口瓶中通人 收率的影响 氯气 ，控制反应温度在25C左右．使反应继续进 合成反应 (2)的反应所得结