熔盐电解还原制备TiFe合金.pdfVIP

第37卷 第12期 稀有金属材料与工程 V01．37，No．12 2008在 12月 RAREME眦MATERIALSANDENGINEERING December2008 熔盐电解还原制备TiFe合金 杜继红， 奚正平，李晴宇，李争显，唐 勇 (西北有色金属研究院，陕西西安710016) 机制，研究了电解时间对电解产物的影响。结果表明，混合氧化物的还原经历了从优先生成铁到逐步形成TiFez、TiFe 的控制步骤。 关键词：熔盐电解；混合氧化物：钛铁合金 中图法分类号：TQl34．1+1 文献标识码：A 文章编号；1002—185X(2008)12·2240-04 TiFe合金是彳B型储氢合金的典型代表，由美国布 鲁克海文国家实验室首先发明。TiFe型储氢合金具有型扫描电子显微镜(SEM)分析样品断口形貌。用牛津 CsCl形结构，空间群为Pm3m，点阵常数a=O．2976 nm[11。目前钛合金都是采用纯金属经高温真空熔炼和 粉末冶金2种方法制备，制备过程需要特定的生产设 行检测。衍射条件为：阳极选用铜靶，扫描范围2口 kV，管 备，生产流程长、能量消耗大。如采用熔盐电解还原 为100一800，扫描速度为20／min，管电压为40 固体混合氧化物制备钛合金，可缩短工艺流程，减少 电流为40mA。 冶金过程的能耗与环境污染，从而降低钛合金的制造 2结果与讨论 成本。采用后者已制备出TiNi、Ti．10W、Nb3Sn等合 2．1 阴极样品电解前后的形貌和相组成 金[2--41，但对合金的制备过程和机制的报道很少。Ti02 V的差异，且 图1～2为样品电解前后的形貌。由图可见，电解 和Fe203在900℃下电解还原存在约0．9 Fe优先于Ti析出；在相同的电解电压下，Fe203的还原前氧化物颗粒大小约为1I．tm，在3．1V900℃下电解8 速度高于Ti02；铁的优先析出对合金成分的均匀性、 h后得到的电解产物颗粒长大至3lJm，颗粒间有烧结 合金的性能所产生的影响不清楚。因此研究TiFe合金现象。图34是电解前后样品的XRD图谱。结果显示， 形成的机制对熔盐电还原制备TiFe合金很有意义。 氧化物烧结后能形成电解的中间产物即铁和钛的复合 氧化物，这有利于电解的进行。经过电解后主要形成 1 实 验 采用纯度为99％的Ti02、Fe203粉末为原料，按 可认为所得合金的组成与投料能够保持一致，说明熔盐 金属原子1：1的摩尔比混合Ti02、Fe203粉末，经100 MPa压力压制，600℃烧结6h制备氧化物样品。以 电解铁钛混合氧化物，可以制各组分可控的合金。并且 分析纯CaCl2为电解质，以烧结后的混合氧化物为阴由于这些反应都发生在中温固态，因此避免了高温相交 mm×100 的产生，这样获得的合金更均匀。 极，以尺寸为4,20 mm的石墨棒为阳极，以 石墨坩埚为反应器进行电解实验，电解温度为900 2．2熔盐电解制备合金的过程 ℃。实验时将悬挂在电极引线上的样品插入装有熔盐 为了更好地解释电解还原过程，在3¨1V电压下 min的电解实验，所 CaCl2的石墨坩埚中，在氩气保护下电解。电解电压为分别进行10、30、60、240、480 3～3．2 min8 V电解时间为10