壮腰健步丸de薄层色谱鉴别.pdfVIP

2011年6月 第 13卷 第6期 中国现代中药 ModemChineseMedicine 4~111健步丸的薄层色谱鉴别 饶智明 ，叶灶葵 ，姚伟生，陈震尧 ，梁玉燕 (肇庆市中医院，广东 肇庆 526020) [摘要] 目的：建立壮腰健步丸的薄层色谱鉴别方法，为该制剂质量标准的制定提供依据。方法：薄层色谱 法鉴别该制剂中的甘草、白芍、续断、锁阳。结果：供试品色谱中与对照品及对照药材色谱相应的位置，显相同颜 色的斑点。结论 ：实验方法简单，专属性强，阴性对照无干扰 ，可作为该制剂的定性质量控制标准。 [关键词] 壮腰健步丸；甘草；白芍；续断；锁阳；薄层色谱法 壮腰健步丸为肇庆市中医院特色制剂，由甘草、 的硅胶 G薄层板上，以醋酸乙酯 一甲酸一冰醋酸 一 白芍、续断、锁阳等十多味中药组方制成，经临床使 水(15：1：1：2)为展开剂，展开，取出，晾干 ，喷以 用多年，用于治疗骨质增生，腰膝痛痹有独到的功 10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清 效。原质量控制标准仅 以显微法作定性质量控制方 晰，置紫外灯 (365nm)下检视。供试品色谱中，在 法。本实验以薄层色谱法对该制剂中的白芍、锁阳、续 与对照药材色谱的相应位置上，显相同颜色的荧光 断、甘草进行鉴别，建立该制剂的定性质量控制标准。 斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙 1 仪器与试药 黄色荧光斑点。阴性对照无干扰，色谱图见图1。 ZF．20D暗箱式紫外分析仪 (上海顾村电光仪器 2．2白芍 厂)；硅胶G薄层板 (青岛谱科分离材料有限公司)； 取本 品粉 末 3g，加 乙醇 20mL，超声处 理 对照药材：甘草、白芍、续断、锁阳(中国药品生物 30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解， 制品检定所)，对照品：甘草酸铵 (批号：110731． 作为供试品溶液。取 白芍对照药材粉末0．5g，同法 200615)、芍药苷 (批号：110736-201035)、川续断皂 制作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制 苷Ⅵ(批号 ：111685-200802)、熊果酸 (批号：110742— 成每 1mL含 1mg溶液，作为对照品溶液。另按处方 200517) (中国药品生物制品检定所)；壮腰健步丸 量制备缺 白芍的阴性对照样品，按供试品溶液的处理 (肇庆市中医院，批号：081125，100125，101214)。 方法制成阴性对照溶液。照 《中国药典》(一部)¨ 2 方法与结果 试验，吸取上述4种溶液各lO ，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以三氯甲烷一醋酸乙酯一甲醇 一甲酸 2．1甘草 取本品粉末 3g，加乙醚 40mL，加热回流 1h， (40：5：10：0．2)为展开剂，展开，取出，晾干 ，喷以 滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30mL，加热回流1h， 5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品 滤过，滤液蒸干，残渣加水40mL使溶解 ，用正丁 色谱中，在与对照药材色谱的相应位置上，显相同颜 醇提取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用水洗涤 色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜 3次，弃去水液 ，正丁醇液蒸干，残渣加 甲醇 5mL 色斑点。阴性对照无干扰，色谱图见图2。 使溶解 ，作为供试品溶液 。另取甘草对照药材 1g， 2．3续断 同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品， 取本 品粉末 3g，加 甲醇 15mL，超声处理 加 甲醇制成每 1mL含2mg的溶液 ，作为对照品溶 30min，滤过，滤液蒸干，残渣加 甲醇 2mL使溶 液。另按处方量制备缺 白芍的阴性对照样品，按供 解，作为供试 品溶液。另取续断对照药材粉末 试品溶液的处理方