β-PbO纳米棒的电化学还原法制备.pdfVIP

p—PbO纳米棒的电化学还原法制备木 任鹏飞，邹小平，程进，张红丹，李 飞，朱光，王茂发 (北京信息工程学院传感技术研究中心，北京市传感器重点实验室，北京100101) 摘要： 即可在不锈钢基底上获得氧化铅纳米棒。 以Pb(N03)2、ZroCl2·8H20和啊C13为原料， 采用电化学还原的方法，制备出了氧化铅纳米棒．用扫 2．2样品的表征 描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能量分散谱用印m蛇m (EDs)和X射线衍射仅(XRD)研究产物的微观形 貌和晶体结构．研究结果表明：用电化学还原法制备的 进一步观察样品的微观形貌；用厄OL20lO型高分辨透 氧化铅纳米棒是单晶的结构，氯离子的存在对产物有 很大的影响． 关键词： 氧化铅：纳米棒；电化学还原 中图分类号：TN304．1 文献标识码：A 物相分析。 ‘ 文章编号：l001．973l(2007)增刊一2273．02 3结果与讨论 1 引 言 3．1样品的SEM分析 一维结构的纳米材料由于其独特的电学、光学和机 械特性以及其在纳米器件发放面的潜在应用价值【1】，引 还原法在不锈钢基底上制备产物的SEM照片。可以看 起了人们的广泛关注。然而据我们所知，对一维结构的 出产物主要是氧化铅的片状结构。 氧化铅纳米棒的研究相对较少。氧化铅作为一种重要的 电极材料，在工业上有着广泛的应用。一维形貌的氧化 铅纳米棒与传统的体结构材料相比更易于传输电荷【2】， 基底上生成的氧化铅纳米棒的SEM照片。通过SEM照 这为开发新型的电极材料提供了机遇。目前，国内外制 片可以看出，制得的氧化铅纳米棒的直径在50～200n脚 备氧化铅纳米棒的方法主要有：水热法【3】、固相化学反 之间，长度可达数微米，并且沿着长度方向上直径的大 应法【4】等。本文用电化学还原法成功地制备出了氧化铅 小统一。由于所制备的氧化铅纳米棒具有很大的长径 纳米棒，并对产物的形貌和晶体结构进行了表征。用电 比，因此可看作是准一结构的纳米材料；另外氧化铅纳 化学还原法制备的氧化铅纳米棒是单晶的结构，反应 米棒的表面整洁、光滑，初步表明它具有一个比较好的 体系中氯离子的存在有助于棒状氧化铅的生成。 微观结构。 2实验 2．1样品的制备 选用的主要实验原料为分析纯Pb(N03)2、 乃oCl2．8H20和TiCl3溶液。 实验选用宽为1cm的不锈钢片和石墨片分别作为 阴极和阳极，两电极间保持2cm并加5V的直流电压，—— 通过调整电路中的变阻器来改变电路中电流的大小。我 图l k勰。x；如a如。，。b，sEM 竺堂要皇蝥差金萋蒌矍善甓都挚鬯烹。j黑萎堂霎全篁Rg。器誉黧急e。。f ’一 液中的两电极的面积都是lcm2。因此我们在电流表上 n：：r盂一一 一。‘i二a：：矗乏i：二je 所观察到的电流大小就等于电流密度的大小。实验的反 纳米痘子生长过程中首先要具有各向异性，才能得 应时间固定在4IIlin。实验过程中电极表面有气泡产生， 到棒状结构。在本文所研究的电化学反应体系中，添加 除气泡a得到的样品用去离子水洗涤后，在室温下晾干， ·基金项目：北京市自然科学基金资助项目(2063027)；北京市传感器重点实验室开放课题资助项目 收到稿件日期：2007—05．05 通讯作者：邹小平 作者简介：任鹏飞(1982一)，男，山东烟台人，研究生，主要从事纳米材