气体标准样品的均匀性与稳定性的研究.pdfVIP

气体标准样品的均匀性和稳定性研究 田文，王倩，李宁，樊强，吴忠祥 (国家环保总局标准样品研究所，北京100000) 摘要：介绍了根据ISO指南35的规定，对标准样品进行均匀性和稳定性研究的方法；并以氮气中苯气体标准样 品为例，利用有关方法完成了对气体标准样品均匀性和稳定性的评定． ． 关键词t气体标准样品；均匀性；稳定性 onThe And ofGasStandards Study Homogeneity Stability TianWen，Wan Fan Qian，LiNing， Qiang，WuZhongxiang Abstract：Inthis methodsfor the and standards toISOGuide35 paper,the studyhomogeneitystabilityofgas according weredescribed．And私all and ofbenzenein standardswe∞evaluated example，thehomogeneitystability nitrogengaS by thCSC methods． KeyWords：gasstandards；homogeneity；stability 气体标准样品现已广泛应用于环境监测分析和化工产品成分分析等工作中，用于分析仪器的校正和 检定、分析方法的评价和检验、分析系统的质量控制和管理，也可作为量值仲裁的依据。由于气体标准样 品所具有的权威特征和特定作用，这就要求气体标准样品必须具备良好的均匀性和稳定性，以保证在不同 空间、不同时间测量的一致性和可比性。 气体标准样品的均匀性是描述样品特性空间的分布特征的，即气体标准样品组分量值在气瓶中随气 体压力的变化，其特征量值保持均匀稳定的能力，是表征气体标准样品性能的重要指标。气体标准样品的 稳定性是描述气体标准样品在规定的时间间隔和环境条件下，其特性量值保持在规定范围内的能力，如规 定的时间间隔愈长，表明该标准样品的稳定性愈好，其有效期愈长。 在ISO指南35中，对标准样品的均匀性和稳定性的评定方法作了详细的说明和要求。本文以氮气中 苯气体标准样品为例，介绍了气体标准样品的均匀性和稳定性的实验方法和评定方法。 1气体标准样品的均匀性研究 根据ISO指南35规定：均匀性检验分为瓶内均匀性和瓶间均匀性。由于气体标准样品是采用称量法， 逐瓶独立制备完成的，每瓶气体标准样品即为单一批次标准样品，因此气体标准样品不需要考证瓶间均匀 性，应重点考察气体标准样品的瓶内均匀性。即通过测量在不同压力条件下，气体标准样品特性量值的一 致性，对气体标准样品的均匀性进行检验。 1．1实验方案 由于气体标准样品的特殊性，在评估气体标准样品均匀性时，本研究采用压力稳定性实验方法，评估 气体标准样品的均匀性。均匀性检验的分析方法应选用重复性标准偏差较小并具有足够灵敏度的分析方法 50 对特性量值进行测量，该分析方法可以不是定值分析方法。 检验方法如下：以称量法配制不同浓度水平的气体标准样品，并检测其特性量值与配制值相的一致性。 力值放气，在每个压力值时，平行测量三次气体标准样品，以求得相同压力条件下的三个测量值和不同压 力条件下的六组测量值。· 1．2评定方法 ． 均匀性检验采用F检验法，即比较组间测量方差与组内测量方差之间在统计上是否存在显著性差异， 如两者在统计上不存在显著性差异，则可认为样品是均匀的。 气体标准样品的瓶间均匀性的具体检验方法如下：在每个压力值下，重复测定气体标准样品以求得n 次测量值；在不同压力之下，得到m组等精度的测量值，即： 而l，毛2，……而^，平均值墨；