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气质联用仪在气体分析上的应用 曲庆 (大连大特气体有限公司，辽宁大连116043) 摘要：本文通过一些试验论述了气质联用在气体分析上的应用，通过对硫化氢、氧硫化碳在气质联用上的线性、 灵敏度和数据重复行的考察，探讨了气质联用定量分析的可靠性，并给出了其他气体在色质联用上的分析条件及 谱图。 关键词：气质联用；气体分析；标准气体：硫化物；毛细柱；谱图 1前言 随着气体制造及其应用技术的不断发展，对分析仪器及分析方法也提出了相当高的要求。在电子工业， 标准气体的生产上对气体纯度的要求越来越高，气体组成成分越来越复杂，传统的分析方法己很难满足痕 量杂质(ppb级)、复杂组分的分析要求。 近年来质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展，质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具 有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学， 化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。我公司根据生产需要 购买了日本岛津公司生产的GC．MS QP2010气质联用仪，并应用于气体分析中。 2方法原理 2．1气质联用的原理 混合物样品经色谱柱分离后进入质谱仪离子源在离子源被电离成离子，离子经质量分析器，检测器之 后即成为质谱仪号并输入计算机。样品由色谱柱不断地流入离子源，离子由离子源不断的进入分析器并不 断的得到质谱，只要没定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，计算机就可以采集到一个个的质谱。计算 机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加。显示出总离子强度，总离子强度随时间变化的曲线就是总离 子色谱图，总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的。它可以认为是是用质谱作为检测器得到的色 谱图。 质谱仪扫描方式有两种：全扫描和选择离子扫描。全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录，得 到的是正常的质谱图，这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索。质谱仪还有另 ion 外一种扫描方式叫选择离子监；涣lJ(selectMoniringSIM)。这种扫描方式是只对选定的离子进行检测，而其 它离子不被记录。它的最大优点一是对离子进行选择性检测，只记录特征的、感兴趣的离子，不相关的。 干扰离子统统被排除，二是选定离子的检测灵敏度大大提高。．在正常扫描情况下，假定一秒钟扫描2-500 个质量单位，那么，扫过每个质量所花的时间大约是1／500秒，也就是说，在每次扫描中，有1／500秒的时 间是在接收某一质量的离子。在选择离子扫描的情况下，假定只检测5个质量的离子。同样也用一秒，那 么，扫过一个质量所花的时间大约是1／5秒。也就是说，在每次扫描中，有1／5秒的时间是在接收某一质 量的离子。因此，采用选择离子扫描方式比正常扫描方式灵敏度可提高大约100倍。由于选择离子扫描只 84 能检测有限的几个离子，不能得到完整的质谱图，因此不能用来进行未知物定性分析。但是如果选定的离 子有很好的特征性，也可以用来表示某种化合物的存在．选择离子扫描方式最主要的用途是定量分析，由于 它的选择性好，可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总离子色谱图变得十分简单．消除其它组分造成的 干扰。在一般色谱分析中主峰对被测组分的影响很大，为了降低主峰的影响．通常采用预切割技术，使的 仪器的气路比较复杂，操作比较麻烦。而质谱的优点就是通过离子选择性技术很方便的避开了主体组分的 。 影响。 2．2进样方法的选择 由于被分析的样品比较复杂。有气体、液化气体和液体样品，气体进样通常采用的是六通阀进样，液 体取样一般采用注射进样就可以了，但是对于液化气体进样就比较麻烦了，进气相部分代表不了真实样品 (因为杂质的沸点不同，有些不宜气化的样品就不能被检出)而液化气体的压力高又不能采用注射进样。 为此我们在注射进样口前安装了六通气体进样阀，液体手动进样阀。这样就使得该仪器适用不同的样品进 样检测。 ． 2．3 GC-MS分析条件的选择 在GC．MS分析中，色谱的分离和质谱数据的采集是同时进行的。为了使每个组分都得到分离和鉴定， 必须设置合适的色谱和质谱