PtC催化剂基底的制备及乙醇电催化氧化研究.pdf

山西大学学报(自然科学版)34(2)：260～264。2011 ofShanxi Journal University(Nat．Sci．Ed，) 文章编号：0253—2395(201I)02—0260—05 Pt／C催化剂基底的制备及乙醇电催化氧化研究 郭晓晓，徐佳，刘跃鹏，黄小平，方莉’ (山西大学化学化工学院，山西太原030006) 摘要：采用超声波分散与化学还原法结合，以氯铂酸为前驱体，石墨为载体制备了Pt／C(舍Pt质量分数为5％) 催化剂基底，通过XRD和循环伏安法进行了表征．并以乙醇电化学氧化为探针反应。对所得Pt／C基底的催化性能 进行评价．研究了不同焙烧、还原温度及分散介质中醇／水比等因素对Pt／C基底催化活性的影响．结果表明。采用 t 乙二醇与水体积比为2 l作为分散介质，于空气中400℃焙烧后得到的Pt／C基底具有铂多晶的特征伏安曲线，对 乙醇的电化学氧化具有较好的催化活性，说明所制备的Pt／C基底与铂多晶表面相似。完全可以替代纯金属铂，从 而可进一步制备成本较低，活性组分少、催化活性高的铂基双金属表面修饰电极催化剂(另文报道)． 关键词：燃料电池；催化荆；Pt／C；基底；乙醇氧化 中图分类号：0646 文献标识码：A 作为燃料电池催化剂，铂基二元或三元金属催化剂由于具有较好的抗CO中毒能力和催化活性而受到 广泛关注[1{]．近年来，一些研究小组采用电化学沉积法或化学还原法[3．6]，在铂单晶或多晶表面沉积一层双 金属薄膜制备成修饰电极，并应用于有机小分子和C0的电化学氧化研究[7‘10|，获得了较好的催化效果．R． 168％，起始氧化电势负移了100 晶作为电极，采用强迫沉积法结合火焰处理制备了一系列表面PtPd合金薄膜，并采用循环伏安法进行了表 征．Li (100)单晶电极表面上的负移了170mV．这些研究表明双金属合金薄膜表面修饰铂电极具有非常好的催化 活性和稳定性，但文献中都很少涉及金属薄膜表面修饰铂电极实用催化剂的制备与应用研究． 本课题组采用超声波分散法制备了铂含量质量分数为5％的Pt／C基底，并采用强迫沉积法制备了 的催化活性，发现其具有较好的催化活性和稳定性．在本文中，我们主要报道Pt／C基底的制备工艺条件，并 采用循环伏安法结合XRD分析，以乙醇电化学氧化为探针反应，研究不同焙烧、还原温度及分散介质中醇 水比等因素对Pt／C基底的表面组成以及催化性能的影响． 1 实验部分 1．1催化剂的制备 将适量活化后的石墨粉(用1mol／L的HCl溶液浸泡24h，洗涤至中性后干燥，BET比表面积为 16．7912m2／g)和乙二醇水溶液混合后升温至80℃，用超声波分散处理1．5h后成悬浊液；在80℃、超声 h 后滴加甲醛溶液(CH。CHO：H：0—1：1)，继续反应1h．将得到的悬浊液抽虑并反复用超纯水(Research min UF超纯水机，上海和泰仪器有限公司，电导率18．2Mfl·cm)洗涤至无Cl一后，在室温下真空干燥30 收稿日期：2010—09—25；修回日期：2010一11一01 基金项目：山西省留学基金(200813)；太原市科技创新项目(0803002) edu．en 万方数据 郭晓晓等：Pt／C催化剂基底的制备及乙醇电催化氧化研究 得到新鲜的含Pt质量分数为5％的Pt／C．将新鲜Pt／C置于管式炉中，空气气氛下以不同的温度焙烧，根据 不同焙烧温度。产物分别记作：Pt／C一300、Pt／C一400、Pt／C一500和Pt／C一600。 将焙烧后的Pt／C在不同温度下用氢气还原，制得Pt／C催化剂，根据还原温度不同，分别记作：Pt／C- 150R、Pt／C-250R、Pt／C-350R和Pt／C一400R． 1．2催化剂的表征 电化学测试在自制的三电极电解池中进行，取Pt／C少许(约0．002 g)挤压在铂网上(尽量紧密