直链淀粉手性固定相拆分西那卡塞对映体.pdfVIP

第27卷第6期 化 学 研 究 与 应 用 Vol.27,No.6 　 化 学研 究与应 用 第27 卷　 2015年6月 ChemicalResearchandApplication June,2015 文章编号:1004-1656(2015)06-0882-04 直链淀粉手性固定相拆分西那卡塞对映体 1,2 * 1 1 1 1 卢定强 ,孙生柏 ,凌岫泉 ,王　 琦 ,夏芙洁 (1.南京工业大学药学院,江苏　 南京　 210009;2.江苏省药物研究所,江苏　 南京　 210009) 摘要:建立了一种快速、准确的高效液相色谱分析方法。 使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,检测波长224nm, 考察了流动相中极性调节剂的体积分数、流动相中三乙胺的体积分数、柱温及流速对西那卡塞对映体拆分的 -1 影响。 确立了最佳拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇-三乙胺(90∶10∶0．1,V/ V/ V);流速为1．0 mL·min ;柱 温为30℃。 在此优化实验条件下,得到西那卡塞对映体的出峰顺序为:先S体,后R体。 所建立的方法简单 准确,重复性好,可用于西那卡塞的质量研究和控制。 关键词:西那卡塞;对映体拆分;Chiralpak AD-H;高效液相色谱 中图分类号:O657．72　 　 文献标志码:A Enantiomeric separation of cinacalcet on amylase chiral stationary phase by high performance liquid chromatography 1,2* 1 1 1 1 LU Ding-qiang ,SUN Sheng-bai ,LING Xiu-quan ,WANG Qi ,XIA Fu-jie (1.School of Pharmaceutical Sciences,Nanjing University of Technology,Nanjing210009,China; 2.Jiangsu Provincial Institute of Material Medica,Nanjing210009,China) Abstract:A quantitative analysis methodforthedeterminationof cinacalcet enantiomersby HPLChadbeendeveloped．Theenanti- omers of cinacalcet were separated on a Chiralpak AD-H column and the UV detection wavelength was224 nm．The influences of concentration of organic solvent,proportion of triethylamine,column temperature and flow rate on the enantiomeric separation were investigated．The optimalchromatographicconditionswereasfollows:themobilephasewashexane-isopropanol-