新型固相萃取吸附剂的制备及其分离富集痕量组分的应用与研究.pdf

摘要 摘要 准确测定地质、生物和环境样品中的痕量元素是分析化学中一项十分重要 并具有挑战性的工作：尤其是环境水样中重金属离子的含量需做常规的监测。利 用现代原子光谱技术直接测定低浓度的痕量元素一般很困难，原因不仅是方法的 灵敏度不够，而且还有来自基体效应的影响。因此，从基体中分离和预富集痕量 元素显得十分必要。 毫无疑问，固相萃取(SPE)是当今最流行的样品预处理方法，是分离科学 中最具活力的分支，广泛应用于环境、药物、临床、食品和化工等领域。在痕量 元素的预富集和分离中固相萃取有以下几个主要优点(1)操作简便；(2)高的 富集因子；(3)快速相分离；(4)易与不同的检测技术相结合。固相萃取作为一 种新型的样品预处理技术，目前在简化样品的处理过程和提高方法的自动化方 面，不断地得到深化和发展，并期望通过新的化学吸附剂、尤其是具有特殊性能 的吸附剂的发现和使用，实现从复杂基体中预富集和分离被分析物的目的。过去 发展了各种各样的吸附剂和样品处理方法，极大的方便了各种样品的预处理过 程，扩大了方法的应用范围。当前发展选择性更好的吸附剂和萃取程序仍然是固 相萃取研究的活跃领域。 在文献已报道的研究工作的基础上，本论文主要进行了如下创新性的工作： (1)合成了～种新型的聚丙烯苯甲酰基脒腙一酰基苯甲酰肼螯合纤维，并 将其作为固相萃取吸附剂分男d应用于贵金属离子Au(III)和pd(rv)、重金属离子 体原子发射光谱进行测定。 (2)采用一种新的修饰方法分别用双硫腙或硫脲修饰纳米Yi02；采用双硫 腙修饰的纳米Ti02作为固相萃取吸附剂从溶液中同时预富集痕量的铬和铅；采 用硫脲修饰的纳米TiOz作为固相萃取吸附剂从溶液中预富集痕量的汞；用电感 耦合等离子体原子发射光谱进行测定。 (3)采用分子印迹技术合成了对药物伊诺沙星有高度选择性的模板聚合 物，通过Scatchard法分析研究了模板聚合物的选择结合特性。 本论文的主要研究内容如下： IV 摘要 1．利用聚丙烯腈纤维和苯甲酰肼为原料合成了新型的聚丙烯苯甲酰基脒腙 一酰基苯甲酰肼螯合纤维；并借助红外光谱证实了合成产物的结构。合成的謦合 纤维作为固相萃取吸附剂分别应用于溶液样品中痕量元素的预富集和分离，主要 mL 4．0和1．0—10．0mino的流速下可以定量富 验结果表明，这六种金属离子在pH 集在螯合纤维柱上，用15mL4．0molLoHCl溶液从纤维柱上洗脱后，回收率在 应用于样品溶液中上述金属离子富集洗脱后的电感耦合等离子体原子发射光谱 3痕量Au(III)和Pd(IV)被定量富集在螯合纤维上，洗脱时，静态条件下可以用5 mL1．0molL‘1 mL HCl溶液洗脱，动态条件下可以用1．51．0molL。1HCl溶液洗 mmol 脱；螯合纤维对Au(III)和Pd(IV)的饱和吸附容量分别为O．25mmolg。和0．69 百1。用建立的方法富集和分离溶液样品中的痕量Au(III)和Pd(IV)，方便准确， 准确度高。 2．用一种新的方法修饰纳米Ti02。双硫腙修饰的纳米Ti02作为固相吸附剂 来在线富集分离溶液中的痕量Hg(II)，用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测 定。详细地研究了被分析物的最佳吸附条件，在实验选择的最佳条件下，被分析 物在吸附剂上吸附后可以被定量回收。Cr(III)和Pb(II)在双硫腙修饰的纳米’n02 上的饱和吸附容量分别是5．8 mgg。和22．5mggq；Hg(II)在硫脲修饰的纳米Ti02 吸附剂上的饱和吸附容量是16．5mgg～。将本法应用于食品、植物和水样中痕量 被分析物的测定，取得了满意的分析结果。 3．以伊诺沙星为印迹分子、甲基丙烯酸为功能单体、季戊四醇三丙