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· 28 · 聚合物与助剂 2014年第3期 碳酸根柱撑镁铝水滑石的超声辅助合成研究 张建军 (山西省化工研究所 太原 030001) 摘 要 在水滑石化合物的制备中，研究了超声辅助手段和表面活性剂对晶核的形成和晶粒尺寸 的影响。研究表明，超声能量能促进水滑石的分散，在超声场下表面活性剂能有效地控制晶粒团聚； 成核过程 中有机溶剂对水滑石晶粒尺寸有较大的影响。采用共沉淀法合成镁铝水滑石，并通过激光粒 度检测仪 、红外光谱、透射 电镜、物理吸附仪、热分析等手段对 自制和进 口样品进行表征分析。分析结果 表明自制水滑石结晶颗粒更小、更薄，同时比表面积更大。 关键词 水滑石；超声；粒径 ；表面活性剂 众所周知，水滑石类层状化合物属于阴离子 Al2(N()3)3·9H2O(夏县运力化]二有限公司)、氢氧 型粘土，一般认为它们是由带正 电荷 的水镁石层 化钠、无水碳酸钠、表面活性剂 A、乙醇均为分析 结构和层间填充带负电荷 的阴离子构成的层柱状 纯；实验用水均为去离子水；真空循环水泵、搅拌 化合物，显碱性，层间距可通过填充离子半径不同 器、真空干燥箱、三 口烧瓶和温度计 ；进lJ水滑 的阴离子来调变，改变水滑石类层状化合物的中 样 品(日本协和 A3804)。 间层填充离子将赋予其不同物理和化学性质，并 激光粒度检测仪 BT一2002：中国丹东市百特 获得功能各异的材料llJ。基于水滑石结构和性 仪器有限公司； 能的可调变性，目前 已广泛应用于高分子材料的 傅里叶红外光谱仪 NicoletPROTEGE460：美 加T和改性领域，典型的应用包括多功能红外吸 国 Nicolet公司； 收剂、紫外吸收和屏蔽剂、无机抗菌剂、PVC稳定 JEM一2100型透射电镜 ：日本电子公司； 剂、聚烯烃树脂 脱 卤剂 以及无机环保 阻燃 剂 ASAP一2020型物理吸附仪：美国Micromerit． 等_5I7j。纳米级水滑石的制备方法多样 ，其 中共 ics公司； 沉淀法原料易得、工艺简单 ，产品性价比优势明 瑞士梅特勒 一托利多 DSC1一差示扫描量热 显_8J。不尽如人意的是共沉淀法合成水滑石往往 仪：博元科技(深圳)有限公司提供。 存在 晶核分布不均匀、粒子易团聚和粒子尺寸难 1．2 实验步骤 以控制等不足[ ，为此，本研究试 图通过超声 计量去离子水和表面活性剂 A置于装有搅 波辅助共沉淀合成碳酸根柱撑镁铝水滑石及其表 拌和温度计的四[J反应瓶 中；用一定量的氢氧化 面改性的研究，为水滑石类化合物的合成探索新 钠、无水碳酸钠和去离子水配置碱性水溶液；用一 的方法 。 定量的硝酸镁、硝酸铝和去离子水配置盐类水溶 液；在65~(3和60分钟问，将上述两种溶液在剧烈 1 实验部分 搅拌和超声下滴人反应瓶 中，滴加过程始终保持 1．1 试剂与仪器 PH值8—9；在 85℃下晶化反应6小时，经陈化 、 Mg(NO3)2·6H2O( 海之臻化工有限公司)、 真空抽滤、水洗、乙醇洗涤再抽滤、干燥，得到疏松 2014年第3期 张建军 ．碳酸根柱撑镁铝水滑石的超声辅助合成研究 ．29．