Cr（Ⅵ）氧化2—甲基萘制备2—甲基—1，4—萘醌的工艺研究.pdfVIP

维普资讯 精 细 行 油 化 工 第 1劓 SPE(’IA 【II、 PETR( HEM ICA1S Cr(Ⅵ)氧化 2一甲基萘制备 雌 2一甲基一1，4一萘醌的工艺研究 匦 宋成盈 王 留成 赵建宏 徐海升 (部州工业大学化工学院 ，45~002) 一 ¨ 摘要 ：通过多因素优选的正交实验设计法对氧化法制备 2一甲基一1．4一萘醌 的影响固素进行 r考察一得到的优 化反应条件为：2 甲蔡 与Cr(Ⅵ、氧化液 的摩尔此为 1：45；Cr(Ⅵ)的浓度为 2875molL{氧化液酸值为 30 ：相转移剂的质量分数为 0．02 ；反应温度为鲫 C；厦应时J自j为 4h。在最佳条件下，进行了反应物料为 ～ l700mL的放大试验 ．2 甲基 1，4萘醌 的最高收率为 6：5 ，质量分数≥08 ，用 1R对产品进行r确证 关键词 ：2 甲基萘 ! 甲基一1．4一萘醌 Cr(Ⅵ、 四丁基溴化铵 氧化 ． 2 甲基 h4 萘醌 【2一MNQ)主要用于维生 价铬离子 电解再生 ，循环使用 Y 索 K 的合成。其制备方 法有气相氧化法和液相 1 c“0一 一· 氧化法两种。2一甲基萘 (2一MN)经气相催化氧化 制备 2一MNQ．收率仅为 50 ．且没有工业化 O H 的报道 目前的工业生产中主要以液相氧化为主． 即在酸性介质中用重铬酸钾或重铬酸钠氧化 2 MN制得 2 MNQ，德国、法 国、瑞士，意大利均 采用该法生产 ．缺点是 ：①2一MN不溶 于水．反应 只能在两相界面上进行 ．反应进程缓慢 ，产品收率 1．3 实验方法 低 ；②氧化后产生的废铬液得不到彻底的处理 ．环 将 定量的氧化液[告 Cr( )1．15～3．45 境污染严重 ，为克服上述不足，作者 以2 MN、 mol／I]加入氧化釜 中，在 搅拌状态下加入2 铬酐为原料 ，以四丁基溴化铵为相转移剂，并采用 MN，维持釜温 3j～75C，反应 2～6h，冷却 、过 离子膜 电解技术 ，将废铬液全部电解再生 ，并闭 滤，滤液经电解再生后循环使用，滤饼经精制处理 路循环使用的2 MNQ生产新工艺 ．获得了较好 即为 2 MNQ。 的效果 工艺过程可表示为： 2一MNQ 的含 量 按 照分 光 光 度 法 ，在