微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯.pdfVIP

维普资讯 第 4期 苑克国等 ：微渡辐射固体酸催化台成邻苯二甲酸二异辛酯 ·31 Abstract：Thesynthesisandapplicationofwater—basedpolyurethanefillingresinarediscussed ．Itdiscusses theeffectofrelativemolecularmassofpolyurethaneandemulsionsizeOilproperties Theoptimum condition tothissystemisthatMr：4000～6000，emulsionsize：0．05～0．1Ⅱm，viscosity(6～8)×l0一Pas‘(25C)， solidcontent：23％ ～25％ ，pH：75～80 Keywords：polyurethane，fillingresin，feather—making 微波辐射固体酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯 ，1I。／、、 萼(中N科学院兰州化学物：理研究所．邮编谭730干3100祖) ，)L【r’J／ f 摘要 以活性炭担载对 甲苯磺酸怍催化剂．采用微波辐射技术．苯酐和异辛醇直接酯化合成邻 苯二甲酸二异辛酯。最佳反应条件为 ：苯酐和异辛醇的配 比为 015g：064m1，催化剂 0．6g．微 波功率 525W ，微渡辐射时间55s，转化率 915％。催化剂易分离，且可重复使用。 关键词 微渡辐射 ，固体酸催化剂 ，酯化 ，增塑剂 DOP 邻苯二甲酸二异辛酯 (DOP)是 目前塑料加工 将 lOg括性炭浸泡于 25％对甲苯磺酸溶液中 中使用最广泛的增塑剂之一 ，它具有优 良的综台加 30h，抽滤，晾干，110℃干燥 5h备用。用正丁胺一 工性能，增塑效率高，挥发性小，且耐寒性 、柔软性、 酸碱滴定法测定催化剂的TPSA含量。 电性能等良好。主要用作聚氯乙烯 、氯乙烯共聚物 1．3 实验步骤 和纤维素树脂的增塑剂…。 在 自制平底玻璃试管 中，放人 0．6g催化剂 、 邻苯二甲酸酯工业上多采用苯酐和相应的醇 0．15g(1mmo1)研细的苯酐，混匀后，再缓慢滴加 在硫酸、对甲苯磺酸 (PTSA)等酸性催化剂存在下 0．78ml(5mmo1)异辛醇。置反应试管于微波腔中． 制得_2·，该方法的主要缺点是工艺流程长，产品稳 用600W 微波辐射波辐射55s。反应毕，测其苯酐 定性差，后处理工序复杂，设备易腐蚀，造成环境污 转化率，计算公式为： 染等。将微波辐射技术应用于有机台成是80年代 A一 (cv×10—3一Mm) 后期兴起的一项有机台成新技术_3_4J，微波作用下 x％ — —— — — — 一 100％ 的有机反应越来越 引起 国内外学者的关注_5～r， 式中：x％——苯酐的转化率 ；A——苯酐的起始 其速度比传统 的实验技术快数倍乃至数千倍 9。 物质的量，otol；c——氢氧化钾乙醇标准溶液的浓 本研究在微波常压反应仪器中，以固体酸作催化 度，mol／L；v——消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体 荆，由苯酐和异辛醇直接酯化台成 DOP，反应条件 积，ml；M——空白实验中，每克催化剂所消耗氢 温和．时间短，转化率高；催化剂易分离，且可重复 氧化钾的物质的量，mol／g；m——所用催化剂的质 使用。 量，g。 1 实验 2 结果与讨论 1．1 主要试剂和仪器 实验中，主要考察了催化剂用量 、异辛醇用量 、 苯酐 ，异辛醇，对 甲苯磺酸 ，均为化学纯。活性 微波功率和微波辐射时间等因素对转化率的影响 炭(粒