卷烟 总粒相物中水分的测定 第1部分：气相色谱法.docVIP

 前 言 GB/T 23203《卷烟 总粒相物中水分的测定》分为两个部分： ——第1部分：气相色谱法； ——第2部分：卡尔?费休法。 本部分为GB/T 23203的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009、GB/T20000.2-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本部分代替GB/T 23203.1-2008《卷烟 总粒相物中水分的测定 第1部分：气相色谱法》，与GB/T 23203.1-2008相比主要技术变化如下: ——气相色谱法检测卷烟总粒相物中的水分增加了毛细管柱的检测方法。 本部分使用重新起草法修改采用ISO 10362-1:1999《卷烟 总粒相物中水分的测定 第1部分：气相色谱法》（英文版），本部分与ISO 10362-1:1999相比在结构上有较多调整，附录B中列出了本部分与ISO 10362-1:1999的章条编号对照一览表，本部分与ISO 10362-1:1999相比存在技术差异，这些差异涉及的条款已经通过在其外侧页边空白位置的垂直单线进行了标识，附录C中给出了相应技术性差异及其原因一览表。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家烟草专卖局提出。 本部分由全国烟草标准化技术委员会（SAC/TC 144）归口。 本部分起草单位：红云红河烟草（集团）有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、云南烟草质量监督检测站。 本部分主要起草人：张健、陈再根、者为、唐纲岭、姜黎、王惠平、范多青、庞永强、何靓。 本部分的历次版本发布情况为： ——GB/T23203.1-2008。  引 言 本部分所针对的是GB/T 19609中得到的卷烟的总粒相物。所涉及的标准如下： GB/T 16450、GB/T 16447、GB/T 19609、GB/T 5606.1、GB/T 23355和GB/T 23203.2。 附录A所提供的资料说明可以同时运用气相色谱法进行卷烟总粒相物中烟碱的测定，具体在GB/T 23355中有详细描述。 详见参考文献。 卷烟 总粒相物中水分的测定 第1部分：气相色谱法 范围 GB/T 23203的本部分规定了卷烟烟气总粒相物中水分的气相色谱测定方法。 本部分适用于标准和非标准抽吸所得到卷烟烟气总粒相物中水分的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T 6379.2—2004.ISO 5725-2:1994.MOD） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油（GB/T 19609-2004.ISO 4387:2000.MOD） 原理 将主流烟气总粒相物溶解于含有内标物的萃取剂中，用气相色谱法测定萃取液的水分含量，计算出总粒相物中的水分含量。 试剂 应使用分析纯级试剂。 4.1 载气：氮气或氦气。 4.2 异丙醇：水分含量不高于1.0 mg/mL。 4.3 内标物：乙醇≥99%。 4.4 标准物质：蒸馏水或去离子水。 4.5 萃取剂 将一定量的内标物（4.3）溶解于异丙醇（4.2）中，内标物浓度一般为5 mL/L。若萃取剂贮存时温度未经控制，使用前应将其温度平衡至（22±2）℃。 4.6 标准溶液 准确称取一定量的标准物质（4.4）（该标准物质应符合GB/T 6682中二级水的要求）于萃取剂（4.5）中，精确至0.01mg，制备至少4个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的水分浓度（一般最高浓度为4 mg/mL），其中一个标准溶液不加水（溶剂空白）。 为防止吸水，盛放萃取剂的容器应装有去水装置，所有溶液均应密封，萃取剂在使用之前应持续搅拌以使水分均匀。标准溶液制备所用萃取剂应与6.1所用萃取剂为同一批。 仪器设备 常用实验仪器设备及下述各项。 5.1 分析天平：感量为0.1 mg。 5.2 气相色谱仪：配有热导池检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备。色谱柱可根据所使用设备的情况于5.3与5.4中任选其一。色谱瓶应贮存于干燥器中备用。 5.3 填充色谱柱:内径2 mm～4 mm，最佳长度1.5 m～2 m。固定相为150 m～190 m(100目～80目)的Porapak Q（乙基乙烯苯和二乙烯苯共聚多孔小球）。 色谱柱宜使用去活的不锈钢柱，其他材料如玻璃或镍色谱柱也可以使用；也可以使用Porapak QS或Chromosorb