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硫铁化学分析方法 质量检验监督中心 谭 卉 肖 星 赵小元 龙 芬 摘 要 方法采用硫酸钡重量法测定硫；过滤硫酸盐后沉淀用稀盐酸溶解三氯化钛还原重铬酸钾 滴定分析全铁 ；试样经灼烧除去大部分c、S后，碱熔定容后ICP分析硅锰磷 ，并分别用硅钼兰光 度法、亚砷酸钠一亚硝酸钠容量法、氟化钠 一氯化亚锡光度法进行了比对，结果令人满意。 硫铁是一种重要的化学矿物原料，主要 合熔剂的刚玉坩埚内，混匀，加盖2．Og熔剂， 用于制造硫酸。在灰铸铁中加入一定的硫可 放人设置初温为350℃的高温炉，以50~C／ 以改善切削性能，改善孕育效果和石墨形态， min升至 700℃并在该温度 下保持灼烧 加硫还能提高灰铸铁件的力学性能。2011 15rain。取出，充分冷却后，放人400ml烧杯 年 l2月，公司购进硫铁，由于之前未从事过 中，加沸水 100ml浸出，以2ml(5+95)盐酸 相关检测，现在文献中也无可查标准方法、论 洗出坩埚，静置使沉淀下沉，倾泻法以慢速滤 文、资料，无法开展检测。为此我们组织班组 纸过滤上层清液后，沉淀中加 50mll0g／L碳 人员进行了方法开发，通过一系列的试验，成 酸钠，加热煮沸2rain，稍冷过滤，用 lOg／L碳 功建立了新的分析方法；验证后，所建立方法 酸钠洗烧杯和沉淀各5—6次。滤液中加甲 准确度、精密度能满足分析要求。 基红指示剂 ld，以(1+1)盐酸调至微红色溶 液清亮，并过量3ml(沉淀保留分析铁用)，将 1 实验部分 溶液稀至约300ml，加热煮沸5—10rain，除去 二氧化碳，缓慢滴加氯化钡 15ml，并不断搅 1．1 硫的测定：硫酸钡重量法 拌，使沉淀慢慢形成，保持微沸20rain，取下， 试样 以过氧化钠 一碳酸钠混合熔剂氧化 加盖表面皿，静置陈化2h。 为可溶性硫酸盐，沸水浸取，滤除铁、钛、锰 倾泻法将沉淀用慢速滤纸过滤，冷水洗 后，以盐酸酸化至弱酸性，加氯化钡沉淀硫酸 沉淀至无氯离子 (用 l％硝酸银溶液检验)。 盐，经过滤、洗涤、干燥、灼烧至与恒重，由硫 沉淀连同滤纸转人已恒重的瓷坩埚内，低温 酸钡重量换算成钡含量。主要反应： 干燥灰化、转入 800~C高温炉中灼烧40min， Na2O2+SO2=Na2SO4 恒重。(每 次 30rain，直 到 质量 差 小 于 Ba +SO4 =BaSO4 0．0004g)。 1．1．1 试剂 1．2 全铁的测定：重铬酸钾容量法 盐酸，AR p1．15g／ml l+1 5+95； 过氧化钠 +碳酸钠3+l；氯化钡 100g／L；碳 试样过氧化钠一碳酸钠熔融后，水浸出， 酸钠洗液 l0g／L；甲基红指示剂g／L，0．1g甲 过滤分离可溶性硫酸盐，沉淀以盐酸溶解后， 基红溶解于95％的无水乙醇，稀至 100ml。 氯化亚锡还原大部分三价铁为二价，剩余的 1．1．2 实验方法 、 铁由三氯化钛还原。用稀重铬酸钾氧化过剩 样品粒度小于0．125mm，于 105±5℃干 的还原剂