磺化三聚氰胺-尿素-对氨基苯磺酸-甲醛树脂减水剂的合成.pdfVIP

中 国胶 粘 剂 2015年9月第24卷第9期 一 6一 (487) CHINA ADHESIVES Vo1．24No．9，Sep．2015 磺化三聚氰胺一尿素一对氨基苯磺酸一甲醛树脂减水剂的合成 吴 涛 ，刘思远 ，许家瑞 ，徐 阳 ，曾小君 (1．常熟理工学院化学与材料工程学院，江苏 常熟 215500；2．常熟理工学院，江苏省新型功能材料重点建设实验室， 江苏 常熟 215500) 摘 要 ：以三聚氰胺 (M)、尿素(u)、对氨基苯磺酸(PAS)~O甲醛(F)为主要原料，氨基磺酸(s)为磺化剂 ， 采用四步法合成了SMUPASF(磺化三聚氰胺一尿素一对氨基苯磺酸一甲醛树脂)高效减水剂。系统探讨了合成 工艺条件对SMUPASF分散性能的影响规律。研究结果表明：合成SMUPASF的最佳工艺条件是 (M)：(u)： n(PAS)：n(F)：n(s)=1：1：1．o：lO：1．2，羟甲基化阶段的反应温度为70℃、反应时间为 1．5h和pH=8．5，磺化阶 段的反应温度为85cC、反应时间为2．5h和pH=12．0，酸性缩聚阶段的反应温度为80℃、反应时间为 1．5h和 pH=5．0，碱性重整阶段的反应温度为80 、反应时间为 1．0h和pH=8．5；此时，SMUPASF的综合性能良好 ，当 w (SMUPASF)=1．O％(相对于水泥质量而言)时，其分散性能较好，水泥净浆初始流动度(达235mm)相对最大。 关键词 ：高效减水剂；三聚氰胺；尿素 ；磺化；水泥)争浆流动度 中图分类号：TQ433．431 文献标志码：A 文章编号：10m一2849(2015)09—0006—05 0 前 言 1 试验部分 磺化三聚氰胺系高效减水剂(SMF)是当今最有 1．1 试验原料 发展前途的新型高效减水剂之一，具有 良好的应用 37％～40％甲醛 (F)溶液 、氢氧化钠 (NaOH)、三 前景 。。然而，SMF仍存在着泌水离析现象严重 、 聚氰胺 (M)、尿素(U)、对氨基苯磺酸(PAS)、氨基磺 价格较高等缺点，从而极大限制 了其应用范围[3-5]3 酸(s)、盐酸(no)，分析纯 。上海达瑞精细化学品有 三聚氰胺 (M)价格偏高是导致 SMF性价 比低于 限公司；海螺水泥 (PO42．5)、砂 (GB8076--2008)、 FDN(萘系高效减水剂)的主要原因，故SMF在国内 石 (GB8076--2008)，工业级 ，市售 。 推广缓慢 。在保证SMF优 良性能的同时降低其成 本 ，主要可通过下列2种途径加 以解决：其一，以廉 1_2 试验仪器 价活性单体代替部分价格较高的M单体 ；其二，在 JJ一1型精密定时电动搅拌器，金坛市荣华仪器 SMF中添加适量的糖蜜、糖钙和葡萄糖酸钠等廉价 制造有限公司；HH一2型数显恒温水浴锅，常州国华 助剂，以降低其总成本 。 电器有限公司；pHS一3C型精密酸度计，上海雷韵试 本研究在合成对氨基苯磺酸一三聚氰胺一甲醛 验仪器制造有限公司；DHG一9075型电热恒温鼓风 树脂减水剂的基础上 ，以廉价的尿素 (U)代替部分 干燥箱 ，上海一恒科技有限公司；EL一204型电子天 昂贵的M单体，以氨基磺酸(S)作为磺化剂，有望制 平 ，梅特勒一托利多公司；S．I一160型双转双速水泥净 备出性价 比较高的SMUPASF(磺化三聚氰胺一尿 浆搅拌机 ，沈阳市建材试验设备厂。 素一对氨基苯磺酸一甲醛树脂)减水剂；系统探讨了 反应物配 比、反应温度、反应时间和体系pH等因素 1．3 四步法合成SMUPASF减水剂 对SMUPASF高效减水剂分散性能的影响规律，确 (