- 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
硫酸氢钠催化合成3―甲基丁―2―烯基苯甲酸酯的研究
摘 要:利用二氧化硅负载一水合硫酸氢钠在酯化反应中具有较好的催化性能,研究了其催化异戊烯醇与苯甲酸合成3-甲基丁-2-烯基苯甲酸酯的反应,同时也考察了其他不同催化剂对该反应的催化性能。结果表明:二氧化硅负载一水合硫酸氢钠对该反应有较高的催化性能,催化收率可以达到89.7%。除此之外,该催化剂还具有对设备无腐蚀、易回收利用等优点,对工业化生产具有重要的参考价值。
关键词:二氧化硅 硫酸氢钠 合成 3-甲基丁-2-烯基苯甲酸酯
3-甲基丁-2-烯基苯甲酸酯,又名异戊烯基苯甲酸酯,由于具有较好的杀菌效果,可以直接作为杀菌剂2 , 2 -二氯-3, 3-二甲基环丙基甲基苯甲酸醋的中间体,同时在我们很多的日化用品中,也有较广泛的应用。譬如牙膏,异戊烯基苯甲酸酯与薄荷醇及硅酸酐的组合具有较好的杀菌防腐效果。此外,由于其具有清新的水果香味,也被广泛地应用到洗发水及香皂等产品中。
目前有文献报道的异戊烯苯甲酸酯的合成方法主要有以下几种:1、氯代异戊烯和苯甲酸钠在二甲苯溶液中在相转移催化剂下合成所得。2、苯甲酸酐和异戊烯醇在三乙胺、4-DMAP及二氯甲烷下合成所得。3、苯甲酰氯和异戊烯醇在吡啶的催化作用下合成。上续方法虽然在实验室可以得到较高的转化率及收率,但存在后期的产品与溶剂的分离回收问题,且考虑在工业放大上也存在着安全环保问题。本文结合工业生产,采取了简单的羧酸和醇的酯化反应,选取了适当的后续处理较简单的催化剂,同样取得了较好的转化率。
一、实验部分
1.1 主要原料
异戊烯醇、苯甲酸、酸性阳离子交换树脂、二氧化硅、一水合硫酸氢钠、去离子水、硫酸、甲醇
1.2主要仪器及设备
低温恒温槽;四口烧杯;横压低液漏斗;循环水式真空泵、集热式恒温加热磁力搅拌器;
1.3 合成方法
1.3.1硫酸氢钠/二氧化硅的合成
向盛有一定量的去离子水的烧杯中加入适量的,搅拌使其溶解,再加入一定量的(色谱级,60?200~400目)。将混合物搅拌15分钟后,然后放在电炉上边加热边搅拌,当混合溶变成黏稠状固体时,停止加热,将混合物置于马弗炉内200℃烘烤48小时,既得硫酸氢钠/二氧化硅催化剂。
1.3.2 异戊烯基苯甲酸酯的合成
在装有温度计、磁力搅拌子、导气管的250ml的四口瓶中加入一定量的上述固体催化剂、苯甲酸固体及异戊烯醇,加入适量的去离子水,并置于油浴锅中加热搅拌,控制反应温度,使反应瓶内液体达到稳定回流。反应一段时间后,产生大量白色固体,选用乙酸乙酯/石油醚(比例为5:3)为展开剂,通过TLC判断反应是否完全。反应停止后,趁热向反应体系加入适量NaOH溶液,保温静置,热抽滤,收集固体滤饼,滤液冷却结晶回收固体苯甲酸钠晶体。固体滤饼再用甲醇溶解,抽滤,固体催化剂回收,将所得滤液经旋转蒸发仪,回收甲醇溶剂,残余重结晶固体放入真空干燥箱中过夜干燥,即得到纯净的异戊烯基苯甲酸酯。收率计算公式:
收率(%)=
其中表示实际得到的异戊烯基苯甲酸酯固体的质量,表示理论得到的异戊烯基苯甲酸酯固体的质量。
二、结果分析与讨论
本产品为白色晶体状物质,红外光谱采用Shimadzu IR-435 型红外吸收光谱仪( 溴化钾压片) 测定,
检测结果如下图:
图异戊烯基苯甲酸酯IR图
该图谱指出在1186、1128、1073处有连续三个弱尖峰,且在708.3处有一个很强的吸收峰,这是很明显的苯环单取代的特征红外频率;在1718处有一个较大的强吸收峰,在1271和1108处也有两个吸收峰,是很明显苯甲酸酯的特征红外频率;在3033、2951、1451有三个强吸收峰,且在711处有一个中强吸收峰,为亚甲基的特征红外频率,这与异戊烯基苯甲酸酯的标准IR谱图具有一致的特征吸收峰。
通过换取不同的催化剂,重复上续反应,所得收率对比如下表:
由上表可以看出虽然硫酸催化效果较好,但是大量长期使用存在对设备的问题,而二氧化硅负载的硫酸氢钠催化剂,则有效避免了上述问题,而且方便回收利用。探究发现,当二氧化硅固体与硫酸氢钠的混合质量比例为5:3时催化效果是最好的,同时醇和酸的投料比为1:1.5时,产率也是最高的。
结论
二氧化硅负载一水合硫酸氢钠对该反应有较高的催化性能,催化收率可以达到89.7%。除此之外,
由于硫酸氢钠是一种价廉的无机工业品, 保管、运输及使用都十分的方便, 且还具有对设备无腐蚀、易回收利用等优点,因此,将来对工业化生产具有重要的参考价值。
参考文献:
[1] C.Ramesh,G.;Mahender, et al. A simple, mild and eff
您可能关注的文档
- 经济一体化背景下的国内区域法治探讨.doc
- 经济责任审计评价科学化研究.doc
- 经济增加值考核指标在企业目标考核中的运用.doc
- 精神病人请假外出溺亡谁应担责?.doc
- 精细化管理模式在建筑工程施工安全管理中的应用.doc
- 精细化管理融入品牌DNA.doc
- 精细化设计的概念及其在高层住宅设计中的应用.doc
- 精细注水对提高稠油油藏采收率的研究.doc
- 酒店管理专业“教、学、赛”教学模式的探讨.doc
- 酒店客房室内设计中自然光的合理运用.doc
- 17跳水第二课时 教学设计 2023-2024学年统编版语文五年级下册.docx
- 18 威尼斯的小艇 教案2023-2024学年五年级语文下册同步教学(统编版).docx
- 18《威尼斯的小艇》教学设计2023-2024学年统编版语文五年级下册.docx
- 18《棉花姑娘》第二课时(教学设计)-2023-2024学年语文一年级下册统编版.docx
- 18牛和鹅 教学设计-2023-2024学年语文四年级上册统编版.docx
- 17 难忘的泼水节(教案)2023-2024学年统编版语文二年级上册.docx
- 17《跳水》第一课时教学设计.docx
- 17爬天都峰(教学设计)2023-2024学年统编版语文四年级上册.docx
- 18《太空生活趣事多》 教案-2023-2024学年语文二年级下册统编版.docx
- 16 海上日出-(Word教案)2023-2024学年四年级语文下册同步备课.docx
文档评论(0)