云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定.pdfVIP

云南民族大学学报：自然科学版，2015，24(3)：194一198 CN53—1192／NISSN1672—8513 doi：12．3969／j．issn．1672—8513．2015．03．006 云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定 李家雄，范 伢，李桂镇，熊佳梁，王红斌，袁 燕 (云南民族大学民族药资源化学国家民委一教育部重点实验室云南昆明650500) 摘要：用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱一二级质谱(HPLC —MS／MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定．各测定方法在一定范围内线性关系 良好，准确度和精密度均符合农残分析要求，在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中 仅检测出多菌灵，含量分别为0．012 mg·kg一和0．018mg·kg-‘，未超出国家食品中农药最大残 留限量标准，没有检出其它50种农药． 关键词：农药残留；固相萃取；超高效液相色谱；气相色谱；萝芙木 文献标志码：A 中图分类号：R284；S481．8 135种，其中大多数种分布于热带和亚热带地区，只有少数种分布于温带地区．在民间萝芙木的根多用于治 疗感冒高热、失眠眩晕等疾病，其鲜叶具有清风热、降肝火、消肿解毒的作用，用于治疗跌打扭伤、毒蛇咬伤 等¨。]．从萝芙木中提取总生物碱研制成“降压灵”对高血压有很好的疗效MJ．近年来，中药市场对中药萝芙 木的需求量越来越大，人们开始规模化种植萝芙木．为了提高产量大量的农药被用于萝芙木病虫害的防治， 使农药残留成为影响萝芙木品质的关键．目前，多采用气相色谱(GC)、气相色谱一质谱(GC—MS)、液相色 色谱法是中药材中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的主要方法，王均怫3采用气相色谱法测定山药和葛根 的回收率基本都在70％一110％，RSD均小于15％，检测限大多低于0．01mg·kg～．秦珑¨刨用毛细管气相 9．9％，最小检测质量分数为0．003—0．032mg·kg～，符合卫生标准要求．本文选择中药萝芙木为研究对象， 种农药残留进行分析检测，为萝芙木的农残现状及开发应用提供参考． 1 实验部分 1．1仪器与试剂 1．1．1仪器 mm×2．1 AgilentuPLC一129配有紫外检测器(安捷伦公司)，色谱柱：75 m×0．53 配有电子俘获检测器(安捷伦公司)，色谱柱：前柱：DB—17柱(30 收稿日期：2015一叭一04． 基金项目：云南民族大学绿色化学与功能材料研究省创薪团队项目(2011Hc008)；云南省高校绿色化学新能源与材料科 国家民委一教育部重点实验室开放基金(MzY“22)． 作者简介：李家雄(1989一)，男，硕士研究生．主要研究方向：分离分析． 通信作者：袁燕(1975一)，女，硕士，副教授．主要研究方向：生物化学及分离分析． 万方数据 第3期 李家雄，范伢，李桂镇，等：云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定 195 m×0．53 Lc一20A高效液相色谱(岛津一苏州雨泽仪器有限公司)；色谱 柱(30 mm×1．50斗m)；sHIMADzu ABl3200QTRAP质谱仪(ABI公司)；固相萃取装置(美国J2公司)；NH2(500mg／6mL)石墨碳化氨基固相萃 取小柱，电子天平(千分之一)，电炉． 1．1．2试剂 农药标准品均来自农业部环境保护科研监测所和天津农药环境保护监测中心，质量浓度为1000 mg／L，纯度均≥98％．娃哈哈纯净水；乙腈、甲醇、二氯甲烷、正己烷均为色谱纯．萝芙木(采自云南文 山，经中科院植物所鉴定)，用去离子水清洗，干燥，破碎后放在干燥器中保存备用． 1．2实验方法 取不少于1000 g的萝芙木样品，采用对角线分割法取对角部分，充分混匀放入高速中药粉碎机中粉碎 约1min，制成待测样品，放入样品袋中备用． 1．2．1超高效液相色谱法