含三(4-氨基苯基)苯的超支化聚酰亚胺的合成及表征.pdfVIP

No．3 化学与生物互程2011，voi．28 圈 ChemistryBioengineering doi：10．3969／j．issn．1672—5425．2011．03．015 含三(4一氨基苯基)苯的超支化聚酰亚胺的合成及表征 宋佳。张爱清。周忠强 (中南民族大学催化材料科学湖北省暨国家民委一教育部共建重点实验室，湖北武汉430074) 摘 化学亚胺化和热亚胺化两种方法合成了一种新型超支化聚酰亚胺(HBPIs)。经红外光谱和核磁共振确认产物结构。对 聚合物的性能进行分析，结果表明，聚合物的溶解性得到很好的改善。 关键词：1，3，5一三(4一氨基苯基)苯；超支化聚酰亚胺；溶解性 323．7 中图分类号：TQ 文献标识码：A 超支化聚酰亚胺(HBPIs)具有高支化和酰亚胺结(TAPB)，采用化学亚胺化和热亚胺化两种方法将其 构口‘2]，使得其具有两者的综合性能，即不仅具有超支 化聚合物的良好溶解性能和低熔融粘度等特征，而且 种新型超支化聚酰亚胺。通过红外光谱和核磁共振对 还具有聚酰亚胺的优良耐热性和介电性质等优点，加 产物的结构进行确认，并对聚合物的性能进行了分析。 工性能也得到了很大的改善∞~50。 TAPB和HBPIs的合成路线如图1所示。 作者合成了三胺单体1，3，5一三(4～氨基苯基)苯 NH：NH2‘H20 ··-———-●卜 沁№罴≥ Pd／C，EtOH H，C 02N NO：H2N Hyperbranchedpolyamicacid土翌兰兰竺生Hyperbranchedpolyimi“ 图1 超支化聚酰亚胺的合成路线 routeof Fig．1Sy’nthetic hyperbranchedpolyimide 吡咯烷酮(NMP，分析纯)，经氢化钙回流6h，蒸馏；乙 1 实验 酸酐，加几粒金属钠放置几天，蒸馏；吡啶(分析纯)，加 1．1试剂与仪器 氢氧化钾回流24h，蒸馏。 N，N一二甲基甲酰胺(DMF)，80％水合肼，乙醇，Nexus 470型智能傅立叶红外光谱仪，AVAN— 甲苯，钯炭催化剂，三氟甲磺酸(CF。S0。H)，二甲亚砜 (DMSO)，N，N甲基乙酰胺(DMAC)，四氢呋喃 点测定仪(控温)。 (THF)，三氯甲烷，均为市售分析纯；4-硝基苯乙酮 1．2 1。3。5-三(4一硝基苯基)苯的合成 (化学纯)，使用前用乙醇重结晶；3，3’，4，4-二苯酮四 在带有水分离器的反应器中加入50 4-硝基苯 g 酸二酐(纯度≥99％)，百灵威化学技术有限公司，经醋 乙酮、200mL甲苯、1mLCF。SO。H，冷凝回流状态下 h后使用；1一甲基一2一 酸酐重结晶后在65℃真空干燥48