畜禽粪便中喹诺类与四环素类抗生素残留检测技术的研究.pdfVIP

摘要 菌谱广、杀菌力强的特点而被广泛应用于畜牧养殖业中动物疾病的预防及治疗。但是不 合理的使用或滥用造成动物源性食品和环境中大量抗生素抗生素的残留。在使用过程中 大部分抗生素不能完全被机体吸收，约有60％．90％的抗生素以其原形或者代谢产物形式 经畜禽的粪便、 尿液进入环境，对地表水、农田土壤甚至地下水等造成严重污染；畜 禽粪便中的这两类抗生素在土壤中不能完全降解，而且可以在土壤中不断蓄积。经被动 扩散和主动运输被植物性食品的根部吸收，在植物性食品的根、茎、叶、果实、种子富 集。富集抗生素残留的植物进入食物链，影响食品安全，最终将不同程度地被人类吸收， 对人类的健康产生危害。因此，对畜禽养殖场的粪便及环境中氟喹诺酮类(FQs)和四 环素类(TCs)抗生素残留检测方法的研究是十分必要的。 抗生素：恩诺沙星、培氟沙星、达氟沙星、沙拉沙星、四环素和金霉素六种抗生素作为 研究对象，对畜禽养殖场粪便中六种抗生素的前处理方法和检测技术进行研究。研究了 畜禽粪便中的氟喹诺酮类与四环素类抗生素残留同时提取的方法，分别建立了同时检测 检测技术，并调查了环巢湖地区养殖场畜禽粪便中六种抗生素残留的现状。 具体研究内容如下： 究 83．6％～92．1％。 在粗提的基础上采用固相萃取(SPE)技术对样品进行纯化：实验分别考察了淋洗 剂与洗脱剂的种类、用量，确定了以蒸馏水为淋洗剂，0．01mol／L的草酸甲醇为洗脱剂 的sPE法，该方法的回收率为85．2％～88．5％。 同时分离的方法，通过研究缓冲液离子浓度、pH、有机添加剂以及分离电压、温度等电 泳参数，最终通过正交实验确立了电泳的最佳条件：50Imol／L硼砂一200mmol／L硼酸 T 8．41，分离电压为18kV，紫外检测波长270Iun。结果表明，六种抗生素 缓冲溶液，pH 在12分钟内达到完全分离，且各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系，其相关系数《 为0．9986～O．9993， 准偏差(RSD)为7．3‘№9．8％。 检测波长、流动相的组成与配比、流速、色谱柱温度等条件，确定了最优色谱条件：检 min：19／81，5min：40／60，6min：85／15，7 梯度洗脱：O．01 迁移时间的相对标准偏差 积呈良好的线性关系，其相关系数R2为0．9990～O．9999， (RSD)为0．07％～0．39％，峰面积相对标准偏差(RSD)为1．98％～3．12％。 六种抗生素抗生素残留的方法。建立的高效毛细管电泳技术同时测定4种FQs和2种 TCs抗生素的方法具有操作简单、毛细管柱不受样品污染、分析速度快、运行成本低等 性好、灵敏度高等优点。研究建立的样品前处理方法和仪器检测技术成功用于环巢湖地 区养殖场畜禽粪便中抗生素残留的检测研究。 关键词：同时提取，高效毛细管电泳，高效液相色谱技术，氟喹诺酮类，四环素类 II Abs订act to been used a11d Fluoroquinolones(FQs)andtetracyclines(TCs)haVewidely preVent of a11imaldiseaSesina11imal becausetheir rcmedy husbandry wide—spect姗andstrong antibiotic u11reaSonableorabuse medicatedfeedadditiVesinfeeds晰ll actiVi吼But adding leadtothe inaIlimalderiVedfoodand