2012化学培训班之资料.ppt

4. MgO的测定——差减法（代用法） 方法提要 在pH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 滴定终点颜色变化 快搅慢滴 技术要点: 保证溶液的pH=10，若pH11时将产生氢氧化镁沉淀；pH9.5时镁离子与EDTA反应不完全。 滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色。若滴定速度过快将使结果偏高； 采用EDTA络合滴定差减法时，如果氧化钙测定不准确，会导致检测结果不准确； 应同时进行空白试验。如果测定结果不扣除空白值，结果会偏高； 4. MgO的测定——差减法（代用法） 技术要点： 在测定硅含量较高的试样中Mg2+ 时，也可在酸性溶液中先加入一定量氟化钾来防止硅酸的干扰，使终点易于观察。 用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛，必须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠，然后再加三乙醇胺，这样掩蔽效果好。 测定采用酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂，二者配比要合适。若萘酚绿B的比例过大绿色背景加深，使终点提前到达，造成结果偏低；反之，终点拖后且不明显，造成结果高。指示剂的灵敏性对测定结果的影响特别明显。 4. MgO的测定——差减法（代用法） EDTA滴定差减法测定结果偏高的原因： （1）采用EDTA配位滴定差减法时，由于氧化钙测定偏低，导致氧化镁测定结果偏高； （2）应同时进行空白试验。如果测定结果不扣除空白值，结果会偏高； （3）测定采用酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂，二者配比要合适。指示剂的灵敏性对测定结果的影响特别明显。若萘酚绿B的比例过大绿色背景加深，使终点提前到达，造成结果偏低；反之，终点拖后且不明显，造成结果偏高； （4）滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色。若滴定速度过快将使结果偏高。 4. MgO的测定——差减法（代用法） EDTA滴定差减法测定结果偏低的原因： （1）如果没有滴定到终点，溶液还存在浅耦合色，测定结果偏低； （2）采用EDTA配位滴定差减法时，如果氧化钙测定不准确，氧化钙测定结果偏高，会导致氧化镁测定结果偏低； （3）采用EDTA配位滴定差减法时，如果氧化钙的测定结果不扣除空白值，会导致氧化钙测定结果偏高，而氧化镁测定结果偏低。 4. MgO的测定——差减法（代用法） 在各种硅酸盐原料中，硅与钙的含量波动较大，故需按下列规定加入KF溶液。 KF加入量与含硅量的关系 石灰石、石膏等 可以不加 2 mg 铁矿石、矾土、水泥生、熟料等 5~7 mL 15 mg 火山灰、煤矿石等 10 mL 15~25 mg 黏土、砂岩、粉煤灰等 15 mL 25 mg 样品示例 KF加入量 SiO2含量 4. MgO的测定——差减法（代用法） 15 mL KF 1 mL 酒石酸钾钠及3 mL三乙醇胺 15 mL KF 3 mL三乙醇胺 标准砂 2 mL酒石酸钾钠 10 mL三乙醇胺 5～7 mL KF 10 L三乙醇胺 铝矾土 2 mL酒石酸钾钠 10 mL三乙醇胺 5 mL KF 10 mL三乙醇胺 铁矿石 15 mL KF 1 mL 酒石酸钾钠及5 mL三乙醇胺 15 mL KF 5 mL三乙醇胺 粘土 镁滴定中掩蔽剂用法与用量 钙滴定中掩蔽剂用法与用量 水泥原料名称 掩蔽剂用法与用量 4. MgO的测定——差减法（代用法） 5. Fe2O3的测定——EDTA滴定法（基准法） 方法提要 在pH1.8～2.0、温度为60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 滴定终点颜色变化 测定三氧化二铁，应用最普遍的是EDTA容量法。低含量铁可采用比色法进行测定。 铁含量越高，溶液颜色越黄。 快搅慢滴 EDTA滴定铁的关键，在于正确控制溶液酸度和掌握适宜温度。 在无其他干扰离子时，EDTA滴定铁的酸度范围较宽。而实际样品分析中，必须考虑其他金属离子，特别是铝、钛对滴定的影响。 铝对铁的干扰随pH增大而增大。pH2.5时，1mg铝即能对铁产生干扰，而当pH为1.8-2.0时，即使有8倍以上铁量的铝存在，其影响亦很小。 温度越高，铝对铁的干扰越大，但温度过低又会使终点拖长，造成测定结果偏高。所以对于一般水泥样品，铝含量不是特别高的样品，在60-70℃时滴定铁，终点明显结果准确。 5. Fe2O3的测定——EDTA滴定法（基准法） 技术要点： ①正确控制溶液的pH值。溶液的最佳pH范围为1.8 ～ 2.0。 先加入指示剂，用氨水（1+1）调制溶液出现桔红色，此时pH4，然后加盐酸（1+1）至溶液刚刚变成紫红色，再继续滴加8～9滴，此时溶液的pH 范围一般都在1.8左右。 然后用精密PH试纸检验，看试纸颜色由绿慢慢变黄时，则酸度满足要求。 注意！！用pH试纸检验时切