第二章 萃取法+超声波提取技术综述.ppt

二、萃取法（液—液萃取） 定义：萃取法，又称液—液萃取法，一般是指两相溶剂萃取法，是天然产物分离中常用的分离方法。是指在提取液中加入一种与其不相混溶的溶剂（即萃取剂），充分振摇增加两相接触的面积，使原提取液中的某种成分转溶至萃取剂中，而其他成分仍保留在原提取液中，待两相完全分层后，分离两相。 萃取是根据相似相溶原理，利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度或分配系数不同而达到分离的方法。比如说现在物质A跟B混在一块，有一种溶剂C，它与A相溶，但与B不相溶，那么我们可以在AB的混合液中加入C，此时A溶入于C，与B分离，即化学里边讲的“分层”。 萃取原理 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度和分配比。 分配系数的表示：化合物在两种互不相溶的溶剂之间达到溶解分配平衡时，化合物在两种溶剂中的浓度之比称为分配系数，通常用D表示，D在一定温度下是一个常数。 影响萃取效果的因素 萃取次数的影响 设体积为V水的水溶液中含有质量为m0的A物质，若用体积为V有的有机溶剂萃取一次，平衡时，水相中剩余A的质量为m1，即萃取到有机相的A质量为m0- m1。则： 萃取次数的影响 若再用体积为V有的有机溶剂再萃取一次，水相中剩余的A的质量由m1减少到m2，即水相中剩余的被萃取物质量为m2： 萃取次数的影响 若用体积为V有的有机溶剂萃取n 次, 则水相中剩余的量为mn g , 此时: 通过本题得到的结论 同量的萃取溶剂,分几次萃取的效率比一次萃取的效率高。 萃取次数的影响 溶液中各组分的分配系数相差较大时，分次萃取能达到充分分离的效果，实际萃取中，都是将一定量的萃取剂分为等量多次萃取，而不用一次全量萃取。这是因为多次萃取比一次萃取效率高。 萃取应遵循少量多次的原则，一般萃取3-5次即可。 但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时，须增加萃取次数，或改变萃取溶剂。 萃取剂的选择 1）萃取剂与提取液应不相混溶，两溶剂的密度差异明显，且充分振摇静置后，能较好的分层。 2）有效成分（或其他成分）在萃取剂中应具有较大的溶解度，而其他成分（或有效成分）在萃取剂中的溶解度要小，即二者的分配系数相差越大越好，分离效率越高。如果在水提取液中的有效成分是不溶于水的亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、石油醚做萃取剂；如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，如乙酸乙酯、丁醇、水饱和的正丁醇等。 萃取剂的选择 3）萃取剂的选择应根据分离物质的极性而定。具体是分离亲水性强的皂苷类成分时多选用正丁醇和水作两相萃取；分离弱亲脂性的黄酮类成分时，多用乙酸乙酯和水作两相萃取。 4）沸点较低，易回收 5）价格低，毒性小，不易着火。 萃取方法 分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中进行，中量萃取在下口瓶中进行，大量萃取在萃取罐中进行。 实验室常用仪器：分液漏斗。分为球形和梨形 萃取操作过程 此处看视频 萃取在操作中的存在问题与注意事项 萃取在操作中的存在问题与注意事项 3）乳化与破乳 乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。 萃取在操作中的存在问题与注意事项 乳化成因： 萃取时猛烈震摇 溶液呈碱性 存在少量轻质的沉淀 溶剂相互溶解性能大 两相的相对密度差较小 乳化带来的问题： 有机相和水相分相困难，出现夹带，收率低，纯度低。 萃取在操作中的存在问题与注意事项 破乳方法： 静置法 较长时间放置并不时旋转，令其自然分层，然后再进行萃取处理。 盐析法 加入一些食盐增加水相的密度，使絮状物溶于水中，迫使有机物溶于有机相萃取剂中 。 机械法 用玻璃棒不断搅拌进行机械破乳。 离心法 主要是利用相对密度差异促使分层。 萃取在操作中的存在问题与注意事项 如果上述方法不能将乳化层破坏，在分液时，应将乳化层与水层一起放出，再进行萃取。 也可将乳化层单独分出，再用新溶剂萃取。 将乳化层抽滤。 加热 作用是降低粘度，破坏乳化层。 工业萃取操作 工业上萃取操作通常包括三个步骤： 混合萃取—分离—溶剂回收 因而工业萃取的流程中须有混合器(如搅拌混合器)、分离器(如碟片式离心机)和溶剂回收装置(如蒸馏塔)。 一般萃取过程很快，如果接触表面足够大，则在15~60 s之内就可完成。 萃取操作流程可分为单级萃取和多级萃取。 萃取法的应用 如果已经知道要得到的目的化合物的结构时，可以直接根据相似相溶的原理和有关萃取剂选择的规律，去选择一种合适的萃取剂把目的化合物萃取出来。 通常情况下，往往不知道化合物的结构，而提取液常是含有极性差别很大的有机化合物的混合物，