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现代仪器分析 吴剑虹 化学化工学院 是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 绪论 1. 什么是仪器分析? 化学分析:利用化学反应及其计量关系测定物质组成及含量(滴定分析和重量分析)。 绪论 2. 仪器分析和化学分析的关系? 仪器分析 分析化学 关系:仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。化学分析是分析化学的基础,而仪器分析是分析化学的发展方向。 绪论 3. 从分析化学三次革命看仪器分析的发展历史 16世纪,天平的出现。 20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学(一次革命)。 20世纪40年代前,化学分析占主导地位,仪器分析种类少和精度低。 阶段一: 阶段二: 绪论 20世纪40年代后,仪器分析使分析速度加快,促进化学工业发展;仪器分析与化学分析并重,但是仪器分析自动化程度较低。 为什么出现在这一时期?一系列重大科学发现,为仪器分析的建立和发展奠定基础(二次革命)。 (1)Bloch F 和Purcell E M;建立了核磁共振测定方法;诺贝尔化学奖1952年; (2)Martin A J P 和Synge R L M;建立了气相色谱分析法;诺贝尔化学奖1952年; (3)Heyrovsky J,建立极谱分析法,诺贝尔化学奖1959年 阶段三: 绪论 上世纪八十年代初,发生了以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 (1)计算机控制的分析数据采集与处理: 实现分析过程的连续、快速、实时、智能; 促进化学计量学的建立。 (2)化学计量学:利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件,获得最大程度的化学信息。 化学信息学:化学信息处理、查询、挖掘、优化等。 (3)以计算机为基础的新仪器的出现: 傅里叶变换红外;色-质联用仪。 4. 仪器分析方法分类 绪论 5. 各类仪器分析方法原理 光学分析法:基于物质对光的吸收、散射、折射、衍射或激发后光的发射所建立起来的一类方法 电化学分析法:根据溶液中物质的电化学性质及变化规律,建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上,对组分进行定性和定量的仪器分析方法 色谱法:利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同物质会以不同的速度随流动相移动,最终达到分离检测的目的 热分析法:在程序控制温度条件下,测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术 质谱法:用电场和磁场将运动的离子按它们的质荷比分离和进行检测的方法 绪论 6. 仪器分析的应用领域 新化合物结构表征(化学) 绪论 6. 仪器分析的应用领域 基因组学 蛋白质组学 (生物) 肽段序列检测 ESI-nanoLC-MS/MS 绪论 6. 仪器分析的应用领域 药物成分分析及药品质量监控 绪论 6. 仪器分析的应用领域 食品安全 导致结石 黄曲霉素、病菌、重金属等致癌 工业染料 致癌 辣椒粉及辣椒油中苏丹红的检测HPLC-UV 食用油中苯并芘的检测MALDI-TOF MS 蛋清 蛋黄 苯并咪唑类药物残留检测HPLC-MS 绪论 6. 仪器分析的应用领域 环境监控;污染物检测 耗氧污染物、病原体、重金属等 硫化物、CO、NO2、二恶英等 水体中苯酚类物质的检测GC-MS 水体中重金属检测ICP-MS 绪论 6. 仪器分析的应用领域 兴奋剂检测(体育) 中国反兴奋剂中心 肾上腺素、咖啡因等 伪麻黄碱检测CE 服用1h后血浆中 服用24h后尿液中 绪论 7. 仪器分析的发展方向 微型化 自动化 联用 仪器分析(波谱分析) 内容: 紫外-可见吸收光谱 红外吸收光谱 核磁共振波谱 质谱 课时:1-11 周 考核:考查 联系方式:吴剑虹 wuyingwjhxq@163.com 紫外-可见吸收光谱 Ultraviolet-Visible Absorption Spectrometry (UV-Vis) Instrumental Analysis Chapter 1 主要内容 1.1 吸收光谱学基础知识 1.2 紫外-可见吸收光谱的基本概念 1.3 紫外-可见吸收光谱与结构之间的关系 1.4 紫外-可见分光光度计与实验技术 主要内容 1.1 吸收光谱学基础知识 1.1.1 电磁辐射 1.1.2 光谱法原理 1.1.3 分子光谱的分类 1.1.4 分子

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