第二章-溶剂提取法解读.ppt

第三节 天然产物传统分离纯化方法 概念 提取又称浸提、固液萃取，根据原料中各种化学成分在溶剂中的的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从原料组织中溶解提出的过程。 提取原理 提取的基本原理是在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入原材料组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入原材料组织中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分全部或大部分溶出。 提取溶剂的选择 溶剂的选择依据 用溶剂提取活性成分时，选择适宜的溶剂是关键，溶剂选择合适就能顺利地把有效成分提取出来，如果选择不当很难把有效成分提取完全甚至提不出来。 适宜的溶剂应符合以下要求： 1. 对目标成分溶解性大，对共存杂质溶解性小，即提取物纯度高、杂质少； 2. 不与目标成分起化学反应，且提取速度快； 3. 价廉、易得、易回收、安全低毒； 要做到这三点是非常困难的，常常遇到互相矛盾的情 况，如提取速度快、纯度低或纯度高、速度慢等，故 需要从全局考虑。 4.良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”原理。 溶剂可分为水、亲水性和亲脂性有机溶剂；被溶解 物质也有亲水性及亲脂性之分。溶质在溶剂当中的 溶解遵循相似相溶的原理，亲水性的化学成分易溶 于水或亲水性的有机溶剂中，亲脂性的成分易溶于 亲脂性的有机溶剂中。 溶剂的极性 溶剂的极性常以介电常数e来表示，e大的溶剂极性强，反之，e小的溶剂极性弱。 常见的提取溶剂可分为以下三类： 1）水：水是一种强的极性溶剂。 水作溶剂经济易得，溶解范围广。天然产物中亲水性的成分，如生物碱盐类、苷类、有机酸盐、鞣质、蛋白质、多糖、色素以及酶和少量的挥发油都能被水浸出，其缺点是浸出范围广，选择性差，容易浸出大量无效的成分，给制剂、滤过带来困难，制剂色泽欠佳，易霉变、不易贮存。 为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。 酸水提的目的主要是促进生物碱的浸出，提高部分生物碱的稳定性，以及除去不溶于酸的杂质等。所加入的酸多为硫酸或盐酸，为发挥出所加酸的最好性能，可将酸一次加入最初的少量提取溶剂中，当酸化溶剂用完后，只需使用单纯的溶剂，不需再加酸，即可顺利完成提取有效成分的操作。酸的用量都是有一定配比的，用量过多，会影响成分和药效。 碱的应用不如酸普遍。碱水提的目的是增加有效成分的溶解度和稳定性。常用的碱水是氨水，因为它是一种挥发性弱碱，对有效成分破坏作用小，易于控制其用量。还常用氢氧化钠溶液，调提取液的pH。 2）亲水性的有机溶剂：也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇（酒精）、甲醇、丙酮等，以乙醇最常用。 乙醇的溶解性能比较好，对天然植物细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分，在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被提取物质的性质，采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少，提取时间短，溶解出的水溶性杂质也少。 乙醇为有机溶剂，虽易燃，但毒性小，价格便宜，来源方便，有一定设备即可回收反复使用，而且乙醇的提取液不易发霉变质。 由于这些原因，用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一。甲醇的性质和乙醇相似，沸点较低（64℃），易发生爆炸，并且有毒性，使用时应特别注意。 3）亲脂性的有机溶剂：也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容易提出亲水性杂质。 但这类溶剂挥发性大，多易燃（氯仿除外），一般有毒，价格较贵，设备要求较高，且它们透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取才能提取完全。 如果天然植物中含有较多的水分，用这类溶剂就很难浸出其有效成分，因此，大量提取天然植物原料时，直接应用这类溶剂有一定的局限性。特别是氯仿，由于其价格较贵，一般仅用于提纯精制有效成分。 常用的溶剂提取方法 （一）冷提法 1.浸渍法 （泡药酒） 2.渗漉法 （二）热提法 1.煎煮法 （煎中药） 2.回流提取法 3.连续回流提取法 浸渍法 浸渍法是将原料用适当的溶剂在常温或温热（40～80℃）条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。根据温度条件的不同，可分为冷浸法和温浸法。 具体操作：取一定量的天然药物粗粉装入适宜容器中，加入适量的溶剂（如乙醇、稀醇或水），溶剂的用量以能浸没天然药物稍有过量为度，密闭，并经常搅拌或振摇。浸渍24小时以上，滤过。此操作可重复两次，合并浸出液，用适宜方法浓缩后即得提取物。 特点及