微波消解―石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬.docVIP

微波消解―石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬 　　摘要：目的：建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铬的检测方法。方法： 选取各种食品样品，采用塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱仪器，使用胶体钯作为基体改进剂进行测定。结果：标准系列在0～12.0μg/L浓度范围内呈线性关系，标准曲线的回归方程为：y=0.0122x+0.0267，r=0.9997，RSD=0.86%，加标回收率为：94.2%～98.4%。结论： 本方法样品前处理简单、选择性好、灵敏度高，线性关系、重现性和回收率等指标较好，为测定食品中的铬提供了一种准确、可靠的方法。 　　关键词：铬；微波消解；石墨炉原子吸收光谱；基体改进剂；胶体钯 　　铬（Chromium）是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布在土壤、岩石、水、大气及生物体中。土壤中铬分布很广，含量范围较宽；大气和水体中铬含量较少，动、植物体内含有微量铬。自然界中的铬主要以+3价铬和+6价铬的形式存在，另外还有少量的+2价铬。+2价铬极不稳定，具有很强的还原性；+3价铬具有生物活性，是人体营养所必需的。正常人体内含铬总量约有6mg左右，主要分布于肺、肝、肾等组织内。无机+3价铬吸收极差，有机铬在肠道吸收后进血液后，由肾代谢到尿液中排出。如果食物中含铬不足、妊娠或食糖过多的时候，可能会出现铬缺乏。铬缺乏症的主要症状是出现尿糖，糖耐量下降。缺铬是导致糖尿病的病源性因素之一。另一方面铬的化合物浓度过高时都会有毒性，但各种含铬物质的毒性强弱不尽相同。+2价铬的化合物一般认为接近无毒。+3价铬和+6价铬摄入过多时，会对人的健康带来危害，但+3价铬的毒性较小，而+6价铬毒性较大。由于铬及其化合物被广泛应用于电镀、化工、印染等行业。常以蒸气、粉尘、废水等形式污染水源、空气和农作物，因此过量铬的摄入对人体的危害不可忽视。 　　目前国内对于测定铬的方法有很多，比如，二苯碳酰二肼分光光度法[1]、阳极溶出法[2]、示波极谱法[3]、原子吸收光谱法[4-6]。二苯碳酰二肼分光光度法法属于传统方法，这种方法的灵敏度不高，外在干扰很多，操作繁琐，还需要用到一些毒性很大的化学药品，会对人体健康造成较大的伤害；示波极谱法因为样本中的基体对极谱干扰严重，在检测基体复杂的样品时不建议使用；阳极溶出法对于操作环境和试剂的纯度要求很高，这就使得这种方法的干扰因素很多，检测结果的重现性和准确度较差，由就目前而言我们国内检测食品中的铬基本上是采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法，这个方法具有样本需求量小、样本消解快速、灵敏度和准确度高等优势，在我国已经得到了推广与应用。 　　对检测结果进行回顾性分析 ，现将结果报告如下。 　　1 材料与方法 　　1.1 检测仪器和试剂 　　iCE3500原子吸收光谱仪（美国赛默飞世尔科技公司）；GFS35Z Zeeman石墨炉（美国赛默飞世尔科技公司）；GFS自动进样器（美国赛默飞世尔科技公司）；高密度石墨管（美国赛默飞世尔科技公司）；铬空心阴极灯（美国赛默飞世尔科技公司）；MARS6微波消解仪（美国CEM公司）； LAA-10-L超纯水机（力德公司）；胶体钯基体改进剂（经醇化的氯化钯浓度？0.6？g/L，成都微检生物科技有限公司），超级纯硝酸（Ultra Pure，韩国德生公司）。 　　1.2 样品消解 　　称取0.2～0.5g（精确到0.001g）或吸取1mL～3mL试样，加入到微波消解内罐，再加入3mL～8mL硝酸，盖上内外罐盖，置于微波消解仪的保护套管中，按照仪器设置的程序：功率：1800W，在10分钟内升温到190℃，在190℃保持25分钟。消解完成待冷却后打开外罐，取出内罐，把剩余的酸在精确控温的石墨加热器内赶到近干，然后将消化液转移至25mL容量瓶中，并用1%的硝酸多次洗涤内罐，合并全部洗液定容至刻度，待测，同时做试剂空白试验。 　　1.3 检测方法 　　首先把原子吸收分光光度计准备到测定状态，检测波长：357.9nm、通带：0.5nm、灯电流：8.0mA。配制0.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L的铬标准系列，湿加10μl胶体钯基体改进剂，用石墨炉塞曼（Zeeman）效应背景校正法进行检测，待测液与标准系列同时检测，用标准曲线定量。 　　1.4 石墨炉程序，见表1。 　　2 结果 　　2.1 条件选择 　　原国标的石墨炉程序为干燥110℃，40s；灰化1000℃，30s；原子化2800℃，5s。在此条件下检测由于使用2%磷酸铵作为基体改进剂，实际检测的效果不好，经常会出现峰型拖尾，基体峰除不干净，经常还会有双峰出现。本方法经过多次使用不同温度去调节仪器的检测条件最后选用表1中的石墨炉程序作为检测程序，同时