真空封入装置【熱電編】(b21-1).docVIP

真空に引く準備 試料をセッティングする 真空に引く 封入する 終了操作 ＜注意事項＞ 備品について???P.2 ＊ガスバーナーの使い方、石英管の溶かし方???P.3 ＜備品＞ 試料（バルク）…ワックスをとっておく 試料（粉末）　…粉砕後すぐに真空封入すること（酸化しやすいため） ※粉末にしてすぐに真空封入しない場合はデシケーターで保存する。 石英管　…9×7×1200 石英管（粉末用）…6×4×1200 外径mm×内径mm×長さmm（長さは適当で良い） 在庫を確認して不足するようなら玉岡先生に注文する マッチ、ライター、チャッカマンのいずれか サングラス 酸素ボンベ　…残量が0になる直前に玉岡先生に注文する ※使いきってはいけない。ホース中に外気が混入しないようにするため。 メーターはボンベ頭部の元栓を開いた状態で読む メーター左…ガス圧※通常ガス圧は操作しなくて良い メーター右…残量 真空封入した石英管のスタンド ネームペン???試料を混同しないように注意 ＜ガスバーナーの使い方、石英管の溶かし方＞ 注！石英管は1000℃の炉で焼鈍しても溶けないものである。 その石英管をガスバーナーで溶かしている点を十分に注意して作業すること ガスバーナーの基本的な使い方 酸素の元栓（酸素ボンベの頭部の栓）を開く（90°も反時計にひねれば十分） ガスの元栓（ブロワー付属）を開く ガスのコックを開く マッチ、ライター、チャッカマンのいずれかに火をつける ガスバーナーのガス噴出口に火を添える ガス調節ネジをゆっくり開き、火をつける マッチは灰皿に捨てる ガス調節ネジを開き炎の大きさを調節する（およそ目線の高さまで大きくする） 酸素調節ネジを開き炎の強さを調節する（全体に青くなるまで開く） 火が極端に小さくなったときは酸素の出しすぎの可能性あり 修了操作は逆順で閉めていく 酸素調節ネジ→ガス調節ネジ→ガス元栓→ガス元栓（ブロワー付属）→酸素の元栓 酸素の元栓はその都度必ず閉めること。わずかでも使わない時に開きっぱなしにしない。 石英管の基本的な使い方（溶かし方） サングラスをする 両手に軍手と手袋をはめる（石英管が非常に熱くなるため） 石英管を両手で持ち、その中間をガスバーナーで熱する 炎のなかでも温度の高い内炎上部に石英管をあてる 熱せられた箇所を中心に、徐々に全体が光る 石英管が白く光るようになると溶けたということ、回転して溶かしていく 一回転分溶けたら両手をまっすぐ横に引っ張り、伸ばす（伸ばすと細くなる） 伸ばしたら両手は動かさず、腰から状態を起こして炎から石英管を出す。 ＜注意事項＞ 失敗しやすいポイント ?石英管が熱くなる 石英管が汚れているため。 汚れの原因はホコリや試料に付着していたワックスやアルコール。 （対策）事前にきれいな石英管、試料を準備することが実験において大切である。 ?細いくびれが作れない 石英管が十分に熱されていないため。 （対策）ガスバーナーの内炎の直上が最も温度が高いので、その部分で加熱する。 （対策）石英管の周囲をまんべんなく熱して溶かす。 溶かした後にうまく引き伸ばせていないため。 （対策）思い切りが大事である！ 両手をまっすぐ離すと細いくびれを作ることが出来る。 →その後、上体を起こして炎から取り出せば細いくびれを作れる。 →逆に、両手を動かしてしまうとくびれが切れてしまう。 手の動きと上体の動きをうまく使い分けると、作りやすい。 ?粉末試料の真空封入 真空に引くときは、主バルブを非常にゆっくり開けること。粉末試料が空気とともに引かれてしまうため。 また、粉末試料が引かれて飛んでしまうと、石英管の汚れとなり、くびれを焼き切る操作に著しく支障をきたすため、十分に注意すること。 真空封入装置使用マニュアル【熱電】2012年10月作製 4 RPのリークバルブ、主バルブ、本体リークバルブを閉める。 RPの電源をON 本体リークバルブが閉まっていることを確認する。 主バルブを開き、真空に引く（30分程度） 石英管に試料を入れる。 ガスバーナーで試料上部の石英管を細くのばしてくびれを作る。＊ ガラス管の口に真空グリスを薄く塗り、ゴム管に差し込む。 ガスバーナーでくびれた部分を焼き切り、試料を真空状態で封入する。＊ 切った部分は尖っているので、再び溶かして丸くしておく 主バルブを閉め、本体リークバルブを開く。 石英管をゴム管から引き抜く。（繰り返し真空封入する場合は2へ戻り繰り返す） RPの電源をOFFして、すぐにRPのリークバルブを開く