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产品质量理化检测控制分析.doc
产品质量理化检测控制分析 【摘要】在进行任何一项分析测量时,所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等,只要其中一个环节发生了问题,就一定会影响到分析结果的准确性,不可避免地产生测定误差。为了把所有误差减少到最少,需要采取一系列减小误差的措施,对整个分析过程进行质量控制,以确保分析结果的准确可靠。 【关键词】产品 质量 理化检测 控制 一、分析质量保证 (1)质量的含义。分析测试中:从采样过程样品制备分析过程计算过程各个环节都有质量问题,“质量”这一概念在分析实验室中常包含:数据本身的质量;分析方法的质量;分析体系的质量。 (2)分析质量保证。分析质量保证(analytical quality as- surance)是指:为保证分析结果能满足规定的质量要求所必须的有计划的、系统的全面活动。该系统能向有关部门保证实验室所产生的结果能达到一定质量。它主要包括:质量控制和;质量评价两个方面。分析质量保证的目的就是通过采取包括组织、人员培训、分析质量监督、检查、审核等一系列的活动和措施,对整个分析过程进行质量控制,使分析结果达到预期可信赖的要求。 二、标准物质和标准分析方法 (一)标准 由有关各方根据科学技术成就与先进经验,共同合作起草,一致或基本上同意的技术规范或其他公开性文件,其目的在于促进最佳的公共利益,并由标准化团体批准。 (二)标准的级别(1988年12月) (1)国家标准。由国家标准化主管机构批准、发布,在全国范围内统一的标准。 (2)行业标准。在全国某个行业范围内统一的标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定,并报国务院标准化行政主管部门备案。 (3)地方标准。地方一级行政机构制定的标准,在地方所属的各企业与单位执行。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定,并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案。 (4)企业标准。各企业对未发布有国家标准、行业标准和地方标准的检验方法所制定的标准,经有关部门审批备案。 (三)标准物质 (1)标准物质。标准物质(standard material)是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性,并经正式批准可作为标准使用,以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。标准物质包括:化学成分分析标准物质:微区分析、微量化学、标准化学试剂、临床化验、动物与植物组织、环境分析、工业卫生、痕量元素等方面的标准物质;物理性质与物理化学特性测量标准物质:离子活度、扫描电镜、光学显微镜、熔点、燃烧热、溶解热、电阻率、分光光度计、反射、X射线荧光发射靶等方面的标准物质;工程技术特性测量标准物质。 (2)标准物质的分类方法。国际理论与应用化学联合会(IUP AC)的分类方法:①相对原子量标准的参比物质(reference of atomic weight standard);②基准标准物质(ultimate standard);③一级标准物质(primary standard;④工作标准物质(working standard);⑤二级标准物质(secondary standard);⑥标准参考物质(standard reference materil)。 我国标准物质的等级:一级标准物质:系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量,准确度达到国内最高水平,均匀性在准确度范围之内;稳定性在一年以上,或达到国际上同类标准物质的先进水平,经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的,附有证书的标准物质。二级标准物质:其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得,准确度和均匀性能满足一般测量的需要,稳定性在半年以上,或能满足实际测量需要,经有关主管部门审查批准,报国家计量局直接备案。 三、分析质量控制 (一)实验室内部质量控制 (1)空白实验与检出限:空白实验的方法是用纯水代替试液,与样品同时进行平行测定,分析步骤与样品测定完全相同,每天测定两个空白试样,共测5~6天,根据所选用公式计算测定结果的标准偏差,并按规定方法计算检出限,该值如高于标准分析方法中的规定值,则应找出原因并予以纠正,然后重新测定,直至合格为止。 (2)校准曲线的绘制。①校准曲线的定义。校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其它指示量之间的定量关系的曲线。校准曲线包括:工作曲线――绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同;标准曲线――绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略。②校准曲线的绘制。按统一标准方法测绘在线性范围内的校准曲线。一般用4~6个浓度的标准溶液进行测定,根据标准溶液的浓度及其测量信号绘制校
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