方法第六章a综述.ppt

习题 3. 图题6-1为某样品德拜相(示意图)，摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。 习题3. 提示：线2比1粗, 线4比3粗。 sin ? = λ/(2d); 同一晶面 d相同, ∵ λKα λ Kβ, ∴ sin ? Kα sin ? Kβ 当? 90?时, sin ? 随 ?增加而增加, ∴ ? Kα ?Kβ 对透射区 （2?90?） 2L＝R·4? ∴ LKα L Kβ ∴线2 来自Kα, 线1来自Kβ 对背射区 (90?2?180?), ? Kα ?Kβ依然成立 但 ?＝90?－?, 2L?＝R·4? ∴ LKα’ LKβ’ ∴线4 来自Kα, 线3来自Kβ 自学材料 (4)选靶与滤波 ① 选靶 选靶：选择X射线管阳极(靶)所用的材料. 基本要求: 靶材产生的特征X射线尽可能少地激发样品的荧光辐射. 选靶规则: Z靶 Z样; Z靶 = Z样＋1; Z靶 Z样 为什么? ?k ? ?m ? 物质对X射线的吸收 (用?m的大小来衡量) 与入射线波长有关，当波长=吸收限?k时，因X射线“激发”样品光电效应产生荧光辐射，故?m很大 。在吸收限?k的两侧, ?m 随?的减少而减少 。 解释如下: 先看?m-?曲线 令入射X射线波长=?K?，样品吸收限=?k 当靶子?K???样品?k (左图,不足以击出K电子)以及靶子?K???样品?k(右图, 穿透能力大,射线大部分穿透)时, 可避免样品的荧光辐射。 Z靶Z样 Z靶=Z样+1 Z靶 Z样 ?m, I K? K? K? K? K? K? ?k ?k ?k 靶子 靶子 靶子 样品 样品 样品 当靶子?K? ?样品?k ?靶子?K? (相当于中间那张图描述的情形)时, K?激发样品的荧光辐射被吸收， Kα射线 通过, 有利于衍射实验。 Z靶Z样 Z靶=Z样+1 Z靶 Z样 ?m, I K? K? K? K? K? K? ?k ?k ?k 靶子 靶子 靶子 样品 样品 样品 回顾莫赛莱定律 ) ( s l - = Z C 1 可见：原子序数↑ → K线系波长↓ ∴靶?K???样品?k 相当于 Z靶Z样 靶?K?样品?k 相当于 Z靶Z样 Z靶Z样 Z靶=Z样+1 Z靶 Z样 ?m, I K? K? K? K? K? K? ?k ?k ?k 靶子 靶子 靶子 样品 样品 样品 ∴选靶规则： 当Z靶 Z样; Z靶 = Z样＋1; Z靶 Z样时, 可避免激发样品的荧光辐射。 Z靶Z样 Z靶=Z样+1 Z靶 Z样 ?m, I K? K? K? K? K? K? ?k ?k ?k 靶子 靶子 靶子 样品 样品 样品 选靶规则： Z靶 Z样; Z靶 = Z样＋1; Z靶 Z样 Z样 ? ? ? ? ? 用Cu K?射线照射Fe, Co样品, 是否可行？ 答案: NO END 第六章 X射线衍射方法 X射线衍射方法 多晶体衍射方法 衍射仪法 粉末照相法 德拜法 聚焦法 单晶体衍射方法 劳埃法 透射劳埃法 四园衍射仪法 周转晶体法 背射劳埃法 针孔法 第一节 多晶体衍射方法 一、照相法 定义:以特征X射线照射多晶试样，用底片记录衍射花样的方法。 照相法分为三种: 德拜法、针孔法、聚焦法。 德拜（Debye）法: 底片位于相机圆筒内表面，试样位于中心轴上。 针孔法: 底片为平板形与X射线束垂直放置，试样放在二者之间适当位置。 入射 X 射线 针孔狭缝 样品 平面底片 聚焦法: 底片、试样、X射线源均位于圆周上。 Ｓ Ｔ Ａ Ｂ Ｆ Ｎ Ｍ 2θ 4θ R 试样 底片 X射线 1. 成像原理与衍射花样特征 多晶体衍射的厄瓦尔德图解如下图， 样品中各晶粒同名（ＨＫＬ）面倒易点集合而成倒易球面，倒易球与反射球交线为圆环. 反射球 倒易球 入射线 O* C 100 110 111 ?K? 样品各晶粒同名（ＨＫＬ）面衍射线构成以入射线为轴、２θ为半锥角的圆锥体——（ＨＫＬ）衍射圆锥， 反射球 倒易球 入射线 O* C 100 110 111 2 2 2 2 2 a l k h d 1 + + = r*hkl2= ∴ r*100 r*110 r*111 以立方P格子为例 不同（ＨＫＬ）面的衍射角２θ不同，构成不同的衍射圆锥, 但各衍射圆锥共顶. ?针孔法：用垂直入射线方向的平板底片记录衍射信息，获得的衍射花样是一些同心的衍射环——各（ＨＫＬ）衍射圆锥与平板底片的交线。 X-射线 粉末