002黄芪检验标准操作规程2014讲义.doc

目的：建立黄芪检验标准操作规程，保证检验结果的准确性 范围：适用于黄芪的检验 职责： QC主任、QC检验员 QC检验员：负责来样的检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。 QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。 内容： 1. 检验依据：TSD-QS-7-002-0 2. 检验操作程序 .1性状：本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。 .2 鉴别 .2.1显微鉴别 仪器与用具 显微镜 载玻片 盖玻片 目镜测微尺 试剂与试液 水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各一份，混合，即得。 稀乙醇：取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。 操作步骤： 取本品横切面观察：木栓细胞多列。栓内层为3～5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2 ～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。 粉末黄白色。纤维成束或散离，直径8～30um，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密 石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。 .2.2黄芪甲苷对照鉴别 仪器与用具 层析柱（内径10～15mm） 硅胶G薄层板 型三用紫外分析仪 电热恒温鼓风干燥箱 试剂与试液 中性氧化铝（100～120目） 水饱和的正丁醇 甲醇 三氯甲烷 40%甲醇：量取40ml甲醇，加水至100ml，即得。 10%的硫酸乙醇溶液：量取10ml硫酸缓缓加至乙醇中，稀释至100ml，即得。 操作步骤： 取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-8-022）试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。 .2.3黄芪对照药材鉴别 仪器与用具 滤纸 点样针 广泛试纸 试剂与试液 乙酸乙酯 无水硫酸钠 氨水 0.3%氢氧化钠溶液：取0.3g氢氧化钠加水溶解至100ml。 10%的硫酸乙醇溶液：量取10ml硫酸缓缓加至乙醇中，稀释至100ml，即得。 操作步骤： 取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节PH值至5~6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-8-022）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 .3检查 .3.1水分：照水分测定法（SOP-QC-8-015）第一法测定，不得过10.0%（：不得过1.0%）。 仪器与用具 电子天平 电热恒温鼓风干燥箱 扁形称量瓶 操作步骤 扁形称量瓶恒重 取称量瓶置于烘箱内，将瓶盖取下置称量瓶旁，或将瓶盖半开，在100～105℃干燥，一般2-3小时，将称量瓶盖好，移置干燥器中，冷却至室温（一般约需30～60分钟），精密称定重量；再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，直至恒重（连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下）。 取供试品2～5g，平铺于恒重的扁形称量瓶中，厚