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- 2016-12-06 发布于浙江
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第5章 药物的杂质检查 药物分析幻灯片
2. 操作方法 3. 注意事项 (1)供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 (2)含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀,应采用铂坩埚。 (3)若残渣需留作重金属检查,则500~600℃炽灼至恒重。 (4)加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐,并帮助有机物炭化 九、易炭化物检查法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。 方法:H2SO4炭化后与对照液比较。 对照液: (1)“溶液颜色检查”项下的标准比色液; (2)由比色用氯化钴液,比色用重铬酸钾液,比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液; 比色:同置白色背景前,平视观察比较。 十、干燥失重测定法 定义: 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量,主要是水分,也包括其它挥发性物质。 测定方法 (一)常压恒温干燥法 适用于受热较稳定的药物。干燥温度一般为105℃。 ★第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。 (二)恒温减压干燥法 适用于熔点低,受热不稳定或水分不易除的药物。 除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。 (三)干燥器干燥法 适用于受热易分解或挥发的供试品。 常用干燥剂:无水氯化钙、硅胶、P2O5 十一、水分测定法 费休氏法 甲苯法(适用于挥发性药物的测定) 主要采用费休
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