替格瑞洛原料中甲酸含量的检查.docVIP

替格瑞洛原料中甲酸含量的检查 　　[摘要]目的运用高效液相色谱法测定替格瑞洛原料药中甲酸的含量。方法采用Welch Ultimate AQ-Cls色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；以pH=2.5磷酸缓冲液及乙腈为流动相，进行梯度洗脱；流速1.0mL/min；检测波长210nm；柱温30℃。结果甲酸在10.06～70.39μg/mL浓度范围内，浓度和峰面积线性关系良好，线性方程：Y=2.88×10X（过原点），r=0.9957；回收率平均值为98.7%，RSD为0.73%。结论该方法可行，对替格瑞洛原料的质量控制有一定的意义。 　　[关键词]高效液相色谱法；梯度洗脱；替格瑞洛；甲酸 　　替格瑞洛是首个可逆的结合型P2Y12腺苷二磷酸受体（ADP）拮抗剂，能可逆性地作用于血管平滑肌细胞上的嘌呤2受体亚型P2Y12，对ADP引起的血小板聚集有明显的抑制作用，能有效改善急性冠心病患者的症状，已被证明比Plavix更有效，是第一个证实能减少急性冠脉综合征所有类型的心血管死亡的抗血小板药物。我司的替格瑞洛合成工艺中使用了甲酸溶剂。甲酸为第三类溶剂，根据药典要求，需限制使用，中国药典规定其限度为0.5%。为保证我司替格瑞洛的产品质量，建立了液相分析方法对残留的甲酸含量进行检测，并对该方法进行了方法学验证，确保检测结果的准确可靠。 　　1仪器与试药 　　Dionex Ul