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久置过氧化钠纯度测定方法的探究 　　摘要：对久置的过氧化钠样品进行定性分析，进而再采用针筒排气法、蒸发法、双指示剂法和氯化钡法进行试剂纯度的定量实验探究，通过方法对比得出了科学的结论，有利于化学实验教学的开展。 　　关键词：过氧化钠纯度；定性实验；定量实验；双指示剂法；氯化钡法 　　文章编号：1005?C6629（2014）7?C0067?C03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B 　　基于以上材料，如果在具体的实验教学过程中，用纯度不高，甚至变质的Na2O2样品进行演示实验，将很难得出合理的结果，难于让学生信服，也难以得出科学的、正确的实验结论。因此，对久置的过氧化钠样品纯度进行分析，就具有一定的现实意义与研究价值。 　　2 实验部分 　　2.1 定性实验 　　铁罐标识杂质成分有氯化物（0.02%）、磷酸盐（0.0005%）、硫酸盐（0.001%）、铁（0.005%）、重金属（以Pb计算）（0.002%）；由于铁罐瓶盖生锈，在取用样品时，打开瓶盖会有铁锈掉落于样品中，引进了新杂质铁锈；同时，Na2O2与空气中的H2O和CO2反应，发生变质，生成Na2CO3，所以杂质成分除了原产方标识部分外，还应含有铁锈和Na2CO3。观察样品，表层呈白色，样品局部呈淡黄色，说明受污染程度不同。下面通过滴水生火和吹气生火两个教材实验进行探究： 　　2.1.1 滴水生火 　　在室温20.0℃条件下，用脱脂棉包住样品粉末，放在石棉网上，往脱脂棉里的样品滴水，观察反应现象：起初分别取用表层样品，用胶头滴管滴水，进行多次实验都没能成功生火，后来取用较底层样品进行实验出现脱脂棉变焦。分析失败原因为：胶头滴管滴水容易湿润脱脂棉，不能达到着火点，导致实验失败；当改用针筒注射水，大部分实验出现了脱脂棉局部变焦现象，个别实验能够成功生火。 　　2.1.2 吹气生火 　　借鉴滴水生火实验，本实验在室温20.0℃条件下，取用底层样品，用导管进行吹气，观察反应现象：但没有一次实验能成功生火，仅部分实验出现脱脂棉局部变焦的现象。 　　2.1.3 定性实验结论 　　根据多次滴水生火和吹气生火的定性实验，可初步判推断：久置样品中Na2O2的百分含量也不低。 　　2.2 定量实验 　　为了进一步较为准确地测定久置样品中Na2O2的纯度，对样品进行了定量分析。主要根据不同原理设计采用了针筒排气法、蒸发法、双指示剂法和氯化钡法这四种方法进行实验设计，通过对比实验结果来确定寻找较为准确的测定方法。四种方法在取用较底层样品时，均要先刮开较表层样品，避免污染。 　　2.2.1 针筒排气法 　　2.2.1.1 实验过程与装置 　　如图1、图2所示： 　　分析可知：生成的H2O2有一定的溶解性，不加催化剂得不到真实的氧气体积，实验③、④样品质量约为实验①、②的一半，但由于混合了MnO2，测得ω（Na2O2）大于实验①、②数据。因此，实验时，应混加MnO2催化H2O2分解出O2，从而使测量结果更准确。 　　同时，针筒刻度精确度不高，针筒与活塞之间存在摩擦力，也成为影响气体体积的测定的主要因素。 　　2.2.2 蒸发法 　　2.2.2.1 实验原理 　　如图3所示： 　　忽略其他杂质不计，粗略认为样品是Na2O2和Na2CO3的混合物，设Na2O2物质的量为x mol，Na2CO3物质的量为y mol，m1为除杂后样品质量，m2为产品NaCl质量。由钠守恒，得 　　Na2O2――2NaCl Na2CO3――2NaCl 　　x 2x y 2y联立，解方程组， 78x+106y=m1 　　58.5（2x+2y）=m2 　　可求得x、y值，进而求出样品中Na2O2的纯度。 　　2.2.2.2 实验结果与讨论 　　三次实验所得数据列于表2，其中实验①出现负值，说明失败，予以舍弃。 　　分析实验②、③可得：称取底层样品的实验③，Na2O2含量远大于称取表层样品的实验②。同样需指出影响测量的因素包括样品中存在的不溶性杂质，会导致所得产品质量偏大。 　　2.2.3 双指示剂法[6，7] 　　2.2.3.1 实验流程 　　如图4所示： 　　2.2.3.2 实验数据记录与处理 　　（1）称取较表层样品m（样品）=2.00g，配制成500.00mL溶液，取V=20.00mL，加入MnO2，以c（HCl）= 0.125 mol/L盐酸标液滴定，得到表3数据。从表3可知，较表层样品中测得的ω（Na2O2）的比重不到50%，虽然仍比ω（Na2CO3）大，但受污染较严重。 　　（2）称取较底层样品m（样品）=2.00g，重复上述滴定分析程序得表4。从表4数据可知，较底层样品中Na2O2的含量有所升高，Na2CO3的含量较低，说明较底