谷物、豆类及副产品 灰分含量的测定.docVIP

目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 定义 1 4 原理 1 5 试剂 2 6 仪器 2 7 取样 2 8 试样的制备 2 9 测定步骤 2 9.1 水分含量的测定 2 9.2 灰化皿的准备 2 9.3 试料的准备 3 9.4 预灰化 3 9.5 灰化 3 9.6 测定次数 3 10 结果表示 3 11 精密度 3 11.1 实验室间试验 3 11.2 重复性 4 11.3 再现性 4 11.4 临界差 4 11.5 不确定度 4 12 试验报告 4 附录A （资料性附录） 实验室间试验结果 6 附录B （资料性附录） 重复性和再现性限的实际应用 8 前 言 本标准等同采用ISO 2171：2007《谷物、豆类及副产品-灰分含量的测定》（英文版）。 为便于使用，本标准作了下列编辑性修改： a)“本国际标准”一词改为“本标准”； b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”； c)删除国际标准的前言； d)依据GB/T 1.1-2000的规定，用“质量分数”代替“m/m”，用“体积分数”代替“v/v”； e)将原引用标准ISO 6540改为GB/T 10362； f) 将原引用标准ISO 712改为GB/T 21305。 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由国家粮食局提出并归口。 本标准起草单位：北京国家粮食质量监测中心 本标准主要起草人： 本标准为首次发布。 谷物、豆类及副产品-灰分含量的测定 范围 本标准规定了食用谷物、豆类及其粉碎制品灰分含量的测定方法。包括 a)谷物颗粒； b)面粉和小麦颗粒粉； c)粉碎制品（麸皮和麸皮含量高的制品、粗粒面粉）； d)混合谷物粉（混合物）； e)除粉碎制品外的其他谷物副产品； f)豆类及其副产品。 本标准不适用于淀粉及淀粉衍生物（参见ISO 3593）、饲料（参见ISO 5984）、种子。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 10362 玉米水分测定法 GB/T 21305 谷物及谷物制品水分含量的测定—常规法 ISO 24557 豆类水分含量的测定—烘箱法 定义 下列定义适用于本标准。 灰分 ash 经本标准规定方法灼烧后剩下的残留物。 原理 试样经高温灰化至有机物灼烧完全后，称量残留物。550℃灰化后残留物呈片状，900℃灰化后残留物呈玻璃状。 通常情况下，含盐（如氯化钠、焦磷酸盐）产品应采用（550±10）℃灰化。 表1列举了不同产品类型采用的灰化温度。 灰化温度和产品类型 产品类型 灰化温度 面粉 （550±10）℃ （900±25）℃ 小麦颗粒粉 （550±10）℃ （900±25）℃ 谷物颗粒 （550±10）℃ （900±25）℃ 其他粉碎制品（麸皮、麸皮含量高的制品、粗粒面粉） （550±10）℃ — 混合谷物产品（混合物） （550±10）℃ — 除粉碎制品外的其他谷物副产品 （550±10）℃ — 豆类及其副产品 （550±10）℃ — 试剂 除非其他说明，仅使用可保证分析质量的试剂及蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 5.1盐酸：1+1体积混合。 5.2五氧化二磷（P2O5）。 5.3乙醇。 仪器 粉碎磨：容易清理，死角尽可能小，粉碎快速均匀。 灰化皿：容积不低于20 mL，长方形或圆形，平底，底部表面积至少12 cm2。在实验条件下灰化皿不被损害。合适的材质为： a)900℃—铂金或铑； b)550℃—石英或硅石。 在这两种情况下，使用的材质符合相应要求。 灰化皿应在盐酸（5.1）中至少浸泡1 h，先用自来水淋洗，然后用蒸馏水冲洗，最后放在烘箱（6.7）中烘干。 电加热马弗炉：具备充分通风，有温度控制系统，耐热层在灰化温度下不掉渣，温度能控制在（900±25）℃或（550±10）℃。 干燥器：有多孔铝或陶瓷托盘，内盛干燥剂五氧化二磷。 分析天平：感量0.01 mg。 格槽分样器或锥形分样器。 烘箱：用于干燥灰化皿。 取样 实验室所得样品应具有代表性，在运输和储存过程中不得受到损害或变质。 本标准不规定取样方法，推荐采用ISO 6644和ISO 13690。 试样的制备 对谷物或含有整粒谷物的产品，混合均匀后，根据所使用的粉碎磨要求（6.1），分取有代表性数量的样品。 粉碎分取的样品。 其他产品不需粉碎。 测定步骤 水分含量的测定 谷物除玉米外按GB/T 21305测定试样的水分含量，玉米和豆类分别按GB/T 10362和ISO 245