药用碳酸氢钠质量分析-黄策-20幻灯片.ppt

药用碳酸氢钠的质量分析 黄策 20 澄清度检查法 氯化物检查法 第一法 重金属检查法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3. 5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加人按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加人与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3. 5)2ml后，用溶剂稀释成2 5 m l ;若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检査。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加人相同量的维生素C 0.5~ l.0g检査。配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml ，或加人其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后， 加醋酸盐缓冲液(pH3. 5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量， 再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 注： 氢氧化钠试液取氢氧化钠4 . 3g，加水使溶解成100ml,即得。 氨试液取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 草酸铵试液取草酸铵3 . 5 g ，加水使溶解成100ml,即得。 稀硝酸取硝酸105ml，加水稀释至1000ml,即得。本液含H N 0 3 应为9 . 5% ~10. 5%。 稀盐酸取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H C l应为9 . 5% ~10. 5%。 氢氧化钙试液取氢氧化钙3g，加水1000ml,密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上清液。 硫酸镁试液取未风化的硫酸镁结晶1 2 g , 加水使溶解成100ml，即得。 焦锑酸钾试液取焦锑酸钾2 g，在8 5 m l热水中溶解，迅速冷却，加人氢氧化钾溶液（3→20)10ml;放置24小时，滤过，加水稀释至100ml,即得。 硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4 g ，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由lmol/L氢氧化钠溶液15ml、水5. Oml及甘油20ml组成）5. Oml,加上述硫代乙酰胺溶液1 . 0 m l , 置水浴上加热2 0 秒钟， 冷却， 立即使用。 甲基红- 溴甲酚绿混合指示液取0 . 1 % 甲基红的乙醇溶液20ml ，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml ，摇匀，即得。 仪器与试剂 药用碳酸氢钠、稀酸、氢氧化钙试液、硫酸镁试液、酚酞指示液、铂丝、盐酸、酒精灯、碳酸钾溶液、焦锑酸钾试液、冰水、硝酸、稀硝酸、水浴锅、标准氯化钠溶液、氢氧化钠试液、红色石蕊试纸、硅胶干燥器、烘箱、聚乙烯量瓶100ml、标准铝溶液、4%硝酸溶液、氨试液、草酸氨试液、标准铁溶液、醋酸盐缓冲溶液、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂、酸度计、草酸盐标准缓冲溶液、磷酸盐标准缓冲溶液、硼砂标准缓冲溶液、氢氧化铝标准缓冲溶液、具塞比色管、硫酸肼、纳氏比色管、硝酸银试液、标准氯化钠溶液、分光光度计、电子天平、烧杯玻棒、量筒20ml.100ml、电炉