application对使用过的润滑油进行红外光谱分析note50731.docVIP

Application Note: 50731 对使用过的润滑油进行红外光谱分析 Michael C. Garry, John Bowman, Thermo Fisher Scientific, Madison, WI, USA 摘要 本文介绍了 Thermo Fisher 公司 OMNIC Integra 油品分析软件在润滑油分析上的应用。Integra 软件的自动检索匹 配功能使分析未知油品成为可能，报告显示的结果可以获得油品分析中多项参数的趋势变化图，在维护程序中具 有重要意义。 关键词 ? 抗冻剂 ? 抗磨剂 ? 柴油 ? 汽油 ? 润滑油 ? 硝化物 引言 表 1 光谱位置 傅立叶变换红外光谱（FT-IR）是一种被广泛用于润 滑油分析的技术。配有 OMNICTM IntegraTM 软件包 的 Thermo Scientific NicoletTM FT-IR 光谱仪，为现代 实验室液体样品常规分析提供了直观的分析方法。本 文详细介绍了红外光谱在润滑油分析领域的应用以 及获取高质量数据的相关参数。 参数 (~cm ) -1 测量类型 基碳 2000 碳含量趋势 ( 柴油车发动机 ) 氧化物 1700 润滑油降解趋势 ( 碳 ) 硝化物 1630 润滑油降解趋势 ( 仅发动机 ) 传统测量 方法 总不溶物， 热重分析法 总碱量， 总酸量， 粘度 * 总碱量， 总酸量， 粘度 * ? 油分析 ? 氧化物 ? 基碳 ? 硫化物 总碱量， 总酸量， 磺化物 1150 润滑油降解趋势 ( 仅发动机 ) 粘度 * 水 3400 污染监测 裂纹检测， 卡尔 ? 费休法 闪点， 柴油 800 污染监测 粘度， 气相色谱法 闪点， 汽油 750 污染监测 粘度， 气相色谱法 防冻剂 880 污染监测 比色法， ( 乙二醇 ) 气相色谱法 FT-IR 分析使用过的润滑油 抗磨剂 960 添加剂耗损 元素锌 通过对使用过的润滑油进行红外光谱分析，可以提供 * 该分析与粘度分析有关，但不能替代该方法 润滑油与被润滑的机械器件的变化的分子水平信息， 从而使该技术成为目前油品维护程序中不可或缺的 监测手段之一。通过红外光谱获得的信息，可为元素 分析方法如原子发射（AE）或电感耦合等离子体光 谱仪（ICP）等提供重要的补充信息。此外，红外光 谱分析可以减少甚至取代那些传统的、费时费力的分 析技术。需要强调的是，红外光谱技术作为一种快速 筛选手段，提供的是对润滑油及其机械系统中一些重 要参数的趋势变化信息。 表 1 列出了可以利用 FT-IR 进行分析的参数。该表列 图 1. 使用过与未使用过的润滑油的差谱 出了润滑油分析中所关注的指标和利用红外光谱可 以获得的相关信息。图 1 显示了使用过和未使用过 的润滑油的差谱，并对所关注的峰进行了归属。  分析讨论 图 3 是未使用过的四种不同润滑油的光谱。该图说 明不同润滑油中基础油和添加剂的不同会使红外光 在润滑油分析的实际工作中，FT-IR 作为一种物质变化趋 谱产生差异。因此，在进行数据分析时，需要考虑这 势的监测工具，必须采用合适的操作方法，才能获得正确 些差异，否则分析结果会产生误差。为了获得使用过 的数据并得到合理的解释。首先，利用 FT-IR 测定的所有 的润滑油的正确分析结果，就要选择合适的新润滑油 指标 ( 除基碳外 ) 结果，均会受到基础油和添加剂的红外 的光谱进行差谱分析。 光谱影响。即基础油及其添加剂本身的光谱特征，对污染 OMNIC Integra 软件在创建和维护用户自定义的新润 物或润滑油的氧化产物的光谱存在干扰，往往使用过的润 滑油参考物质谱库方面，独具特色。针对未知润滑 滑油中污染物或氧化物峰强度会小于或接近于未使用的润 油，软件可自动在润滑油库中选择最合适的参考谱图 滑油峰强度。图 2 分别给出了一种未使用润滑油和同种润 进行差谱校正。当然，在实际操作过程中，这个工具 滑油使用后的光谱以及两者的差谱。为了便于观察，图中 需谨慎操作，因为这种方法可能会产生异常结果，尤 差谱 Y 轴的标尺进行了放大。 其可能会影响防冻剂、柴油和水的分析结果（取决于 参考油的具体成分）。因此，只有在无法获得参考物 质光谱的条件下，才推荐使用该方法。表 2 列出了 在正确选择参考润滑油背景情况下，该方法对各组分 分析的相对灵敏度水平。 组分 相对灵敏度水平 New Oil 基碳 较高 氧化物 高 硝化物 高 Used Oil 硫化物 高 水 高 乙二醇 非常高 Difference 柴油 极高 2100 1900 1700 1500 1300 11009 00 700 Wavenumber 汽油 极高 ZDDP 极高 图 2. 未使用和使用