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- 2017-02-14 发布于北京
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实验1 折光法测定甘油护肤水中甘油的含量.ppt
实验1 折光法测定甘油护肤水中甘油的含量 一、实验目的及要求 熟悉掌握折光仪的使用方法 二、实验原理 丙三醇溶液的折射率在一定范围内与其浓度成正比,根据丙三醇折光率的标准曲线,计算甘油护肤水中丙三醇的含量。 三、实验材料 仪器:阿贝折光仪、电子天平、25mL容量瓶(5个)、玻璃棒、100mL烧杯、滴管、洗瓶、擦镜纸、室内温度计; 试剂:丙三醇(AR)50mL,甘油护肤水(若干滴)。 四、方法和步骤 1. 折光仪的校正 用测定蒸馏水折射率的方法进行校正(参照教材); 2. 标准曲线的制备 精密称取甘油适量,加蒸馏水配制成浓度分别为28.00%(0.28g/ml)、29.00%(0.29g/ml)、30.00%(0.30g/ml)、31.00%(0.31g/ml)、32.00%(0.32g/ml)的溶液,用折光法在20℃分别测定其折光率; 3.样品测定 在相同条件下测定甘油护肤水的折光率。 五、实验结果 1. 标准曲线方程 六、思考题 1. 折光仪的工作原理和应用范围。 2. RSD的计算方法和意义。 七、 注意事项 1、折射仪在开始测量前必须用蒸馏水校正。 2、在使用折射仪时,切勿使滴管尖端直接接触镜面,以防造成刻痕。 3、如果在折射仪的目镜中观察不到半明半暗的分界线,而是畸形的分界线,表明棱镜间未充满液体。若出现弧形光环,则可能是有部分光线未经过棱镜面直接照射在聚光镜上,应重新调整入射光的角度范围。 实验2 旋光法测定味精纯度 一、实验目的及要求 1、了解旋光仪的构造、使用方法; 2、掌握旋光度的测定原理与方法。 二、实验原理 味精的主要成分为L-谷氨酸钠盐(如图1),在盐酸溶液中以L-谷氨酸形式存在。已知在20℃下,2mol/L盐酸溶液中,L-谷氨酸的比旋光度为+32o。在一定温度下,测定味精盐酸溶液的旋光度,根据旋光度换算L-谷氨酸的含量。 图1 L-谷氨酸钠盐分子结构式 三、实验材料 仪器:WZZ-2S旋光仪(试管:100mm或1dm、200mm或2dm)、电子天平、100mL容量瓶(2个)、玻璃棒(1根)、10mL移液管(1根)、100mL烧杯、吸耳球、擦镜纸、温度计; 试剂:味精(10g),盐酸(32mL),蒸馏水(250mL) 四、方法和步骤 1、样品溶液的配制 精确称取味精样品10.00g,加入40~50ml蒸馏水溶解,搅拌下加入分析纯盐酸16ml,使味精全部溶解,冷却至室温,全部转入100ml容量瓶,定容至刻度;2、旋光仪零点校正 接通电源,打开电源开关,等待5min使钠灯发光稳定。按“测量”键,这时液晶屏应有数字显示(注意:开机后“测量”键只需按一次,如果误按该键,则仪器停止测量,液晶屏无显示。可再次按“测量”键,液晶重新显示,此时需重新校零。若液晶屏已有数字显示,则不需按“测量”键)。取16ml分析纯盐酸,用蒸馏水定容至100ml,装满旋光管,放进样品室,放入仪器试样室的试样槽中,按下“清零”键,使显示为零; 3、样品液的测定 用样品液洗涤旋光管3~5次,装满,放进试样室的试样槽中,液晶屏显示所测的旋光度值,此时指示灯“1” (见仪器正面)点亮。记录旋光度。按“复测”键一次,指示灯“2”点亮,表示仪器显示第二次测量结果,再次按“复测”键,指示灯“3”点亮,表示仪器显示第三次测量结果。按“shift/1 2 3”键,可切换显示各次测量的旋光度值。按“平均”键,显示平均值,指示灯“AV”点亮。 4、温度校正 测试前或测试后,测定试样溶液的温度,以进行温度校正计算。 五、实验结果 1、根据测定的旋光度a ,计算样品溶液中L-谷氨酸的浓度C(%)。 为测定温度t时,L-谷氨酸的比旋光度: 式中,0.06为L-谷氨酸比旋光度的温度校正系数。 2、根据样品溶液中L-谷氨酸的浓度,计算样品中味精的纯度: 六、思考题 1、什么叫旋光度?物质的旋光度与哪些因素有关? 2、测定旋光度时如光通路上有气泡,将会产生什么影响? 七、实验中应注意的问题 1、旋光仪在开始测量前,必须预热5—10min,至钠光灯充分受热。 2.一般情况下本仪器如在不放试管时示数为零,放入无旋光度溶剂后(例如蒸馏水)测数也为零,但须注意倘若在测试光束的通路上有小汽泡或试管的护片上有油污,不洁物或将试管护片旋得过紧而引起附加旋光数,则将会影响空白测数,在有空白测数存在时必须仔细检查上述因素或者用装有溶剂的空白试管放入试样槽后再清零。 3. 本方法适用于纯味精,或者只加了食盐的味精,含量低于80%的味精和其它调味料,都添加了其他物质,如糖,呈味核苷酸等,这此物质对旋光度都会产生影响,因此不适用于旋光度法。 实验3 白酒中总酸的测定 一、实验目的及要求 1、了解酸碱滴定法的原理
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