4NN二乙基胺基苯乙酮的制备.pdfVIP

Vd 第21卷增刊 精细化工 2l，s叩¨ 2 2004年10月 FINECHEⅧCALS Oct O04 4．(Ⅳ，Ⅳ-二乙基胺基)苯乙酮的制备 李韶辉，王占奇，仲锡军，刘鑫勤，员国良，郭民生 (石家庄实力克液晶材料有限公司，河北石家庄050061) 摘要：介绍了一种制备4一(Ⅳ，|】v一二乙基胺基)苯己酮的方法，该方法以Ⅳ，Ⅳ_二乙基苯胺为原料经v如毗kr反应 制得4一(』、L，Ⅳ．二乙基胺基)苯甲醛，再与盐酸羟胺成肟脱水得到4一(Ⅳ，肝二乙．基胺基)苯甲腈，最后与氯甲烷格 氏试剂反应水解后而得。经过工艺改进，反应各步收率分别达到80％、90％、85％，合成总收率达到了60％。 关键词：4一(_】v，M二乙基胺基)苯乙酮；Ⅳ，肛二乙基苯胺；4一(^T，～一二乙基胺基)苯甲醛；4一(Ⅳ，Ⅳ-二乙基胺基)苯甲 腈；Vilsmei牡反应；格氏反应 03 中国分类号：7rB34文献标识码：A 文章编号：l003—5214(2(xH)so一0079 PreparatioⅡof LI Sha0一Ilui，WANG zhall—qi，ZHONGxioun，Uuxin—qin，YuAN(沁。一1iang，Gu0Min—sheng 050061，胁帆醌讹) (肌蚵商”昭s‰em￡曲刖咖耐慨*蒯蛔删“唧8v，胁洳^”g eonvenienImethodof is AbsI朋ct：A 8ynthesis 4一(Ⅳ，Ⅳ-dienlylamino)aceto—lenonedescribed．Firsdy， wa8 in Vilsmeierreaction 80％yield 0fⅣ，Ⅳ一 4一(Ⅳ，^Ldiethylamjno)beIlzaldehydeprepared through wasconver[edt0 in Lh遣aldehyde 4一(Ⅳ，Ⅳ_dkthylamino)benzonitrile die岫IanjIine．rnIen 90％yield oxiInationaf|d wa8 in 85％ thmugll dellydration．Finally，4一(Ⅳ，Mdiethyl砌ino)acetophenonef盯epared reacIion total of yieldthroug}lGri印ard ofcH3Mgclwilh4一(Ⅳ，^Ldiethyl册ino)benzoniIrik．Theyjeld to60％， prep删0n锄10unted