以β环糊精为添加剂的毛细管电泳电致化学发光法对映选择性测定舒必利和泰必利.pdfVIP

第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集D纳米电分析化皇塑垡堂竺塑墨笠 D61以13I一环糊精为添加剂的毛细管电泳电致化学发光津 对映选择性测定舒必利和泰必利 李建国，严沁懿，鞠烷先+ (南京大学化学化工学院，生命分析化学教育部重点实验室，南京210093) 舒必利和泰必利(图1)是苯甲酰胺类取代 物，被用于治疗抑郁症、精神分裂症和精神病 H2 Sulpiride 理学衰老，同时还用来治疗胃或十二指肠溃疡 及焦虑性神经官能症。它们是D2和D4多巴 胺受体拮抗剂，其优点是很少有锥体外系副作 用…。其分析测定方法有气相色谱法，HPLC H3C Tiapride 紫外、荧光或质谱检测【231。这些方法操作较 2H5 为繁琐且所需仪器昂贵，对于舒必利和泰必利 在血浆和尿液中的检测需要发展更为简单、快 图1舒必利和泰必利的结构 速、灵敏的方法，以更好的开展其药代动力学 和生物等效性研究。毛细管电泳电化学发光测定泰必利和舒必利尚未见相关的文献报道。本 文观察到舒必利和泰必利作为共反应物能够与Ru(bpy)32+产生很强的电致化学发光，提出了使 用简单灵敏的毛细管电泳柱后电致化学发光检测分离和测定人尿液样品中这两种药物的新方 法。由于两者结构相似，通常条件下无法分开其混合物。本文利用其手性碳原子，采用13．环 糊精作为添加剂与它产生相互作用而使混合物达到完全分离。该法用于尿样中舒必利和泰必 利的同时测定，结果满意。 l实验部分 1．1主要仪器和试剂 kV可变毛细管电泳高压电 MPI．A型毛细管电泳电化学发光检测仪(西安瑞迈电子)：0．20 cm长、25 源；50 pm内径、360lamPl径的未涂层石英毛细管(河北永年光纤厂)；三电极系统： M Ag／AgCI电极(3．0 NaCI)为参比电极、铂丝为对电极、500．1am铂盘为工作电极；BPCL型超微 必利和泰必利标准品由南京药检所提供，标准储备液置于冰箱中4℃保存，用时稀释为相应浓 度的溶液；所有的标准溶液和PBS溶液使用前均经0．22扯m孔径的微孔滤膜过滤。 1．2实验方法 毛细管中电泳驱动由高压电源提供，分离毛细管注射端接高压检测池端接地。样品引入 kV×10 M 采用电动进样(10 S)。在使用前毛细管用0．1NaOH冲灌过液，并分别用二次纯化水 和工作缓冲液冲洗15 mM rain。工作缓冲液为50 5．0的PBS溶液。ECL检测池如图1所示， pH to0 mV·S以 为保证良好地分离效率和重现性，在每次运行后电极在．0．5 V范围用扫描速率为100 循环伏安处理2min。 2结果与讨论 D．CD、50raM的PBS驱动缓冲溶液： 经过优化实验得到如下测定条件：pH5．0，含有8raM 第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集D纳米电分析化学与电化学检测器件 采用500 V； I．tm车fl盘】：作电极；恒电位，1．20 kVxl0 12 s样品进样；ECL kV分离高压，10 3